[发明专利]一种纳流色谱分离和等离子体质谱检测的联用系统

说明书

一种纳流色谱分离和等离子体质谱检测的联用系统，包括用于连通纳流色谱分离部和等离子体质谱检测部的连接部；连接部的纳流色谱柱气密贯穿支撑体的内腔；纳流色谱柱靠近第二接口的一段上套设有外管，外管的内壁与纳流色谱柱之间具有间隙；外管外端的管口与纳流色谱柱的第二接口平齐且对准；外管的外端和纳流色谱柱的第二接口所在的一端均为尖头。外管的内端位于支撑体的内腔内并与支撑体的内腔连通；支撑体上开设有进气口，进气口的一端与雾化气的气源连通，一端与支撑体的内腔连通；第二接口通过雾化室与离子体质谱检测部连通，外管的外端和第二接口均气密延伸至雾化室的内腔内；雾化室上还设有加热装置和传输气管。

技术领域

本发明涉及一种纳流色谱分离和等离子体质谱检测的联用系统。

背景技术

环境和生物样品中的元素形态信息有助于人们了解它的毒性、迁移性和生物可利用性。原子光谱分析技术，特别是等离子体质谱技术，是目前痕量元素总量分析的强有力工具，但难以对环境、生物和食品等复杂基体中痕量元素的存在形态及其含量进行分析。色谱分析模式种类多样，适用范围广，是分析复杂基体中痕量元素的不同形态物种的高效手段。纳流液相色谱和毛细管电泳都是分离效率高、速度快和样品消耗小的色谱技术，而纳流液相色谱的分离选择性更高。将等离子体质谱作为毛细管电泳和纳流液相色谱的检测器，兼具高分离效率与高灵敏度与高元素选择性的检测，是一种具有很大潜力的形态分析技术。

但是，纳流液相色谱与等离子体质谱联用必先设计一个有效的接口，这个接口必须兼容两者的流量，使色谱流出物高效传输到等离子体质谱，接口的死体积要尽量小，以减少色谱展宽效应。而毛细管电泳与等离子体质谱联用也需要先设计一个有效的接口，这个接口除了上述要求之外，还要解决的一个问题是如何降低等离子体质谱仪所使用的气动雾化器的自吸效应，雾化器的自吸效应会在分离毛细管中产生层流，干扰不同物种的电泳分离甚至导致分离失败。因此从接口的加工难度和分离选择性考虑，纳流液相色谱与等离子体质谱联用比毛细管电泳与等离子体质谱联用更好。尽管如此，纳流液相色谱与等离子体质谱联用的接口仍需解决流量匹配、高效样品传输和接口死体积等问题。

等离子体质谱所用的常规雾化器的进样流量一般为0.5-2 mL/min，采用微量雾化器的进样流量一般为5-100μL/min，这都远远超过纳流液相色谱的流速(数十nL/min至数μL/min水平)，因此绝大部分的接口使用大流量的鞘流液来平衡两者的流量差。然而鞘流液会大量稀释分析物的浓度，使联用接口的灵敏度显著下降。另一种方案是使用纳流雾化器作为直连接口，消除鞘流液的使用。所使用的纳流雾化器要求在纳流水平具有较高的雾化效率和稳定性。课题组开发的nDS-200[Anal.Chem.,2006,78,965-971] 和nDS-200e[J.Anal.At.Spectrom.,2010,25,1963-1968]以及Shen 等人开发的d-NN[J.Anal.At.Spectrom.,2015,30,1927–1934]都是效果不错的纳流雾化器。但是，它们的制作较为复杂，成本较高，而且不能独立优化雾化气和传输气的流速，雾化气压力也较低，灵敏度有待进一步提高。为了独立优化雾化气和传输气的流速，Bings 课题组开发了基于热气泡式的按需液滴生成器(DOD)[J.Anal.At. Spectrom.,2011,26,1781-1789和J.Anal.At.Spectrom.,2012,27, 1234-1244]，Groh等人则开发了基于压电效应的DOD[Anal.Chem., 2010,82,2568-2573]，并由GmbH公司实现了商品化 [www.microdrop.de]。但是这些DOD雾化器价格十分昂贵(高达十数万)，操作复杂，而且死体积较大(不低于数微升)，这限制了其作为纳流液相色谱与等离子体质谱联用的接口。