[发明专利]一种煤焦油中分离酚类化合物的方法有效
申请号: | 201810180856.X | 申请日: | 2018-03-06 |
公开(公告)号: | CN108395367B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 李平;冉晓文;范辉;桑磊;樊建江;李壮楣;杨慧芳 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | C07C37/72 | 分类号: | C07C37/72;C07C39/04;C07C39/07 |
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地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤焦油 分离 化合物 方法 | ||
1.一种煤焦油中分离酚类化合物的方法,其特征在于以哌嗪类化合物为萃取剂,哌嗪类化合物是一种或多种,所述哌嗪类化合物包括高哌嗪、1-甲基哌嗪、2-甲基哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、1-苯基哌嗪;通过哌嗪类物质与酚类物质相互作用形成不溶于油相的低共熔物质或络合物,并且以水和正丁醚作为反萃取剂回收哌嗪类物质,从而实现油酚混合物分离和哌嗪类化合物回收的步骤,具体步骤如下:
(1)配制油酚混合物,酚浓度在10-400g/L;
(2)以哌嗪类化合物为萃取剂,萃取剂与酚的摩尔比为0.5:1,萃取分离真实煤焦油、低温煤热解油或步骤(1)配制的油酚混合物中的酚类化合物,得到油相、萃取剂与酚的混合物相;
(3)将混合物相于水浴中,反应温度控制在30-60℃,搅拌5-60min,并静置0.1-0.5h,分离上层油相与下层络合物或DES相;
(4)上层和下层分离结束后,对下层使用水和正丁醚反向萃取,水和正丁醚体积比在1:1,搅拌30min后静置20min,对上层使用正丁醚蒸馏提取酚类,下层水相进行减压蒸馏回收哌嗪类化合物,实现萃取剂循环再利用;
所述油酚混合物中油的组成为直链烷烃,所述直链烷烃具体为正己烷、正庚烷、正辛烷、正十二烷中的一种或多种,所述酚类化合物为苯酚、间甲酚、对甲酚、邻甲酚、烷基酚、萘酚、间苯二酚中的一种或多种,油酚混合物中含酚质量1%-40%。
2.根据权利要求1所述的一种煤焦油中分离酚类化合物的方法,其特征在于所述步骤(4)中,使用正丁醚和水反萃哌嗪类化合物时,操作温度为0-50℃,时间为2-30min,反萃相与哌嗪类化合物相比为10-1,反萃次数1-3次。
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