[发明专利]一种纳米碳/氧化钛多孔微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米碳/氧化钛多孔微球的制备方法。本发明用碳纳米材料、钛酸丁酯、有机分散剂为原料，冰醋酸为缓冲剂，使用简单的油浴回流和热处理方法制备纳米碳/氧化钛多孔微球。该方法经过油浴加热回流实现规模化制备纳米碳/氧化钛多孔结构微球，获得了一种比表面积大、易回收、光谱响应范围宽和高催化活性的污水处理催化材料。

技术领域

本发明涉及一种纳米碳/氧化钛多孔微球的制备方法，属于光催化材料领域。

背景技术

碳纳米材料具有特殊结构和优异性能，是催化剂的理想载体，能提高纳米催化剂的比表面积，减少纳米催化剂的团聚，降低光生载流子的复合，提高光催化效率，因而被广泛地应在光催化、污水处理和空气净化等领域。然而，碳纳米材料的粒径小，获得的纳米碳催化剂应用于污水处理中仍然难回收，且易对环境形成二次污染。因此，既要保持纳米催化剂拥有良好的催化活性，又能在污水处理中易回收，需要构建一个粒径大、比重大的特殊结构。

目前，解决纳米催化剂在污水处理中回收难的方法主要有：制备成磁性纳米催化剂、多孔微球纳米结构和多孔纳米薄膜，其中多孔纳米微球催化剂拥有高催化活性、大比表面积和活性点多，以及在溶液中易流动等特性，从而表现出诱人的工业应用前景。碳纳米材料能够显著提高纳米催化剂的光催化性能，若将碳纳米材料和氧化钛纳米结构制备成纳米碳/氧化钛多孔微球结构，在保持纳米催化剂大表面积的情况下，还能增大纳米催化剂的比重，促进纳米催化剂的回收，从而将获得光谱响应范围宽、高活性和易回收的新型污水处理材料。但是，目前制备多孔微球的方法存在制备工艺复杂，不易实现产业化规模生产，如水热法需要特殊的装置来实现高温高压，单次实验的产量较低；采用模板法很难保证在去除模板时维持多孔微球的结构，以及形成单分散的多孔微球，因而获得一种简单、易工业化生产纳米碳/氧化钛多孔微球结构的方法是非常有必要的。

发明内容

本发明解决的技术问题是，目前制备纳米碳/氧化钛多孔微球常需要特殊的装置（如水热法需要反应釜装置提高反应温度和气压），或者是需要牺牲模板剂，制备工艺复杂，成本高等问题，本发明的目的是通过油浴回流方法增加反应气压和反应温度，从而提供一种简单、易工业化制备纳米碳/氧化钛多孔微球结构的方法。

本发明的技术构思是：利用有机分散剂特殊的结构和性能，提高纳米碳材料的分散和表面活性，实现纳米碳材料均匀分散在多孔微球中并形成有效结合，同时在冰醋酸作用下控制氧化钛晶核的形成速度，并依靠有机分散剂的作用形成纳米碳/氧化钛微球前驱体。另外，不使用特殊的装置和模板剂，使用简单的油浴回流-热处理方法实现反应过程温度和气压提高，从而制备出纳米碳/氧化钛多孔微球，以及利用复合纳米碳材料改性氧化钛多孔微球，获得光催化性能优异的太阳光催化材料。

本发明的技术方案是，提供一种纳米碳/氧化钛多孔微球的制备方法，包括以下步骤：

（1）将0.05~0.1 g 碳纳米材料加入30~50 mL去离子水中，超声，获得均匀分散的碳纳米材料溶液；

（2）在步骤（1）获得的碳纳米材料溶液中加入0.5~2 g有机分散剂，超声，获得碳纳米材料/有机分散剂溶液；

（3）在超声条件下，将钛酸丁酯/冰醋酸混合溶液逐滴加入步骤（2）获得的碳纳米材料/有机分散剂溶液中，然后继续超声30~60 min后获得纳米碳/氧化钛胶体；

所述钛酸丁酯/冰醋酸混合溶液是将5~10 mL钛酸丁酯逐滴加入到30~50 mL冰醋酸溶液中，搅拌30~60 min后获得；

（4）将步骤（3）获得的纳米碳/氧化钛胶体加热回流6~8 h，待冷却（冷却的温度没有特别要求，比如可以在室温或者高于或低于室温，一般为方便后续操作，以室温为宜）后过滤得到沉淀物，将沉淀物干燥，获得纳米碳/氧化钛多孔微球前驱体；

（5）在保护气氛下，将步骤（4）获得的纳米碳/氧化钛多孔微球前驱体在400~600℃下热处理，获得纳米碳/氧化钛多孔微球。