[发明专利]一种纳米氧化铅-碳复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米氧化铅‑碳复合材料，氧化铅纳米颗粒均匀负载在高比表面积的碳材料表面和内部，氧化铅纳米颗粒的直径为1～10nm。本发明所述的纳米氧化铅‑碳复合材料，改善了碳材料的亲水性能，极大提高了碳材料的析氢过电位。本发明还提供了所述纳米氧化铅‑碳复合材料的制备方法，采用有机溶剂热法制备了均匀负载在碳材料上的纳米氧化铅‑碳复合材料，制作过程简单、反应条件温和、成本低、可实现工业化批量生产。

技术领域

本发明涉及碳复合材料技术领域，特别是涉及一种纳米氧化铅-碳复合材料及其制备方法。

背景技术

近年来纳米材料在推动技术发展方面展现了巨大的潜能，很多材料在纳米化之后展现了优异的性能，有力地推动了技术的革新，同时创造了巨大的经济效益。纳米材料的研究经过了几十年的发展，已经制备合成了各种纳米材料，但是10nm以下的纳米氧化铅或者纳米氧化铅-碳复合材料的制备还没有被报道过。此外常规的纳米氧化铅制备一般是在水体系中，有机体系中制备纳米氧化铅或纳米氧化铅-碳复合材料没有被报道过。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米氧化铅-碳复合材料，本发明还提供了所述纳米氧化铅-碳复合材料的制备方法，采用有机溶剂热法制备纳米氧化铅-碳复合材料，在保持碳材料高比表面积以及高电导率的优点的情况下，负载纳米氧化铅颗粒，一方面可以改善碳材料的亲水性能；另一方面可以极大提高碳材料的析氢过电位，这些方面的性能提升可以大大拓展该碳材料的应用领域，比如应用在超级电容器、铅炭电池、光催化、电催化等领域。

本发明采用的技术方案是：

一种纳米氧化铅-碳复合材料，氧化铅纳米颗粒均匀负载在高比表面积的碳材料表面和内部，所述氧化铅纳米颗粒的直径为1～10nm。

本发明所述纳米氧化铅-碳复合材料，其中，所述碳材料的含量为1～50wt％。

本发明所述纳米氧化铅-碳复合材料，其中，由以下质量百分含量的原料制备而成：碳材料0.1～5wt％、铅化合物0.1～5wt％、尿素0.45～5wt％和有机溶剂85～98.8wt％。

本发明所述纳米氧化铅-碳复合材料，其中，所述碳材料为活性炭、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中一种或几种。

本发明所述纳米氧化铅-碳复合材料，其中，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇和丙三醇中一种或几种。

本发明所述纳米氧化铅-碳复合材料，其中，所述铅化合物为硝酸铅或乙酸铅。

本发明所述纳米氧化铅-碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)按配比准备原料，将所述碳材料、铅化合物、尿素和有机溶剂混合，搅拌1～5h，然后继续超声震荡1～5h，将混合物放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中；

(2)将步骤(1)中所述反应釜放入加热炉中在150～220℃反应0.5～5h，将所述反应釜取出，室温下冷却；

(3)待所述反应釜温度降至室温时，将所述反应釜内的反应液倒出，离心，弃去上层清液，固体用乙醇洗涤，离心，弃去上层清液，重复离心2～5遍，至上层清液澄清并且无分层现象；

(4)将离心得到的固体在40～100℃条件下进行真空干燥4～20h，得到碳酸铅-碳材料复合物固体；

(5)将步骤(4)中干燥后的所述固体在管式炉中焙烧，氩气或氮气等惰性气氛保护，焙烧温度100～500℃，焙烧时间为0.5～5h，即得到本发明所述产品。

本发明所述纳米氧化铅-碳复合材料的制备方法，其中，步骤(2)中在180～200℃反应0.5～5h。

本发明所述纳米氧化铅-碳复合材料的制备方法，其中，步骤(4)中在60～100℃条件下进行真空干燥5～12h；步骤(5)中温度100-350℃，焙烧时间为1～5h。