[发明专利]一种再生丝素蛋白溶液的制备方法

说明书

本发明提供一种再生丝素蛋白溶液的制备方法，配置磷酸二氢钠/碳酸钠缓冲溶液，混合固液比为1:6‑10的蚕丝和磷酸二氢钠/碳酸钠缓冲溶液，在温度30‑40℃，功率2000‑3000W下超声10‑20min；随后升高温度至100‑120℃下，脱胶处理30‑40min，并用去离子水洗净，备用；将对甲苯磺酸水溶液和氯化钙/溴化锂水溶液混合，并向其中加入分子筛；在温度120‑140℃下搅拌反应1‑3h；经过滤、洗涤、干燥后得到改性分子筛；将改性分子筛加入到备用溶液中，于温度95‑105℃下搅拌1‑3h，过滤后所得滤液即为再生丝素蛋白溶液。

技术领域

本发明涉及丝素蛋白制备技术领域，具体涉及一种再生丝素蛋白溶液的制备方法。

背景技术

蚕丝是自然界中最轻最柔最细的天然纤维，撤消外力后可轻松恢复原状，内胎不结饼，不发闷，不缩拢，均匀柔和，可永久免翻使用。蚕丝被，采用上等的蚕丝，以新颖的纤陌结构，使水汽自由流通。加上蚕丝本身特有的透气、透湿性能，使蚕丝被感觉更加滑，爽不温，温而不燥。桑蚕丝主要由动物蛋白组成，富含十八种人体所必须的氨基酸，能促进皮肤细胞活力，防血管硬化，长期使用可防皮肤衰老，对某些皮肤病有特殊的止痒效果，对关节炎，肩周炎，哮喘病有一定的保健作用。素有“人体第二肌肤”、“纤维皇后”之美誉。丝素蛋白，是从蚕丝中提取的天然高分子纤维蛋白，含量约占蚕丝的70%~80%，含有18种氨基酸，其中甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和丝氨酸(Ser)约占总组成的80%以上。丝素本身具有良好的机械性能和理化性质，如良好的柔韧性和抗拉伸强度、透气透湿性、缓释性等，而且经过不同处理可以得到不同的形态，如纤维、溶液、粉、膜以及凝胶等。

蚕丝可以采用高浓度强酸强碱溶解，但由于浓度高会选择降低丝蛋白分子量，甚至无法进行再次加工；此外，其可以采用高浓度的中性盐溶液，并且不会引起丝素蛋白分子量的显著降低，因而成为常用的丝素蛋白制备方法，如常用的有氯化钙、乙醇和水三元溶剂、9.3mol的溴化锂水溶液等，但是采用高浓度的中性盐溶液溶解蚕丝后，通常还需要将丝素蛋白盐溶液置于透析袋中进行3天以上时间的透析，进而获得再生丝素蛋白水溶液，并干燥成膜或冻干成多孔支架，该过程较为复杂、周期长、蚕丝的制得率低，并且再生制备的丝素蛋白支架的力学性质较差，特别表现在处理后的材料脆性大，强度低，因此限制了蚕丝蛋白再生制备的工业化生产及其广泛应用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中丝素蛋白溶液制备工艺存在的上述不足，提供一种改进后的再生丝素蛋白溶液的制备方法，能够便捷、简易地溶解脱胶蚕丝，并不破坏天然蚕丝内部的结构。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种再生丝素蛋白溶液的制备方法，包括如下步骤：

S1：配置浓度为0.2-0.6mol/L、pH值为8.6-9.3的磷酸二氢钠/碳酸钠缓冲溶液，混合固液比为1:6-10的蚕丝和磷酸二氢钠/碳酸钠缓冲溶液，在温度30-40℃，功率2000-3000W下超声10-20min；

S2：随后升高温度至100-120℃下，脱胶处理30-40min，并用去离子水洗净，备用；

S3：将质量分数为70-80%的对甲苯磺酸水溶液和40-60%的氯化钙/溴化锂水溶液混合，并向其中加入分子筛，液固比为10-15:1；在温度120-140℃下搅拌反应1-3h；经过滤、洗涤、干燥后得到改性分子筛；

S4：将步骤S3中所述改性分子筛加入到步骤S2中，于温度95-105℃下搅拌1-3h，过滤后所得滤液即为再生丝素蛋白溶液。

优选的，步骤S1中所述磷酸二氢钠/碳酸钠缓冲溶液的浓度为0.45mol/L、pH值为9.0；固液比为1:8；在温度35℃，功率2500W下超声15min。

优选的，步骤S2中所述温度为110℃，脱胶处理35min。