[发明专利]一种环状聚乙二醇及其制备方法

权利要求书

1.一种环状聚乙二醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将线性聚乙二醇和对甲苯磺酰氯溶于含四氢呋喃的第一溶剂中，得到第一混合溶液；在35～60℃的温度下，将所述第一混合溶液缓慢滴加到悬浮有无水氢氧化钾的第二溶剂中，得到第二混合液；其中，所述第二溶剂为四氢呋喃和烷烃的混合溶剂；所述线性聚乙二醇的总加入量相对于所述第一溶剂和第二溶剂的总体积的浓度为0.25～2.5mmol/L；

滴加完毕后，将所述第二混合液继续反应，将所得反应液进行过滤、水洗，以除去盐杂质；再依次通过旋转蒸发和真空干燥的方式除去溶剂，得到粗产物；

(2)将所述粗产物溶于水，加入四甲基哌啶氮氧化物和次氯酸钠进行氧化，提取出所得氧化液中的聚合物，并干燥，将所述聚合物溶于第三溶剂，将所得溶液过碱性离子交换树脂，得到纯化的环状聚乙二醇。

2.如权利要求1所述的环状聚乙二醇的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的滴加速度为0.003～0.02mL/min。

3.如权利要求1所述的环状聚乙二醇的制备方法，其特征在于，所述线性聚乙二醇在所述混合溶液中的浓度为0.5～5mmol/L。

4.如权利要求1所述的环状聚乙二醇的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂中，四氢呋喃与所述烷烃的体积比为1：(0.33～1)；所述烷烃为正己烷和正庚烷中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的环状聚乙二醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚乙二醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:(1～3)；所述无水氢氧化钾与线型聚乙二醇的摩尔比为(13～80)：1。

6.如权利要求1所述的环状聚乙二醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述次氯酸钠与线型聚合物羟基的摩尔比为(10～500):1。

7.如权利要求1所述的环状聚乙二醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物与线型聚合物羟基的摩尔比为(2～30):1。

8.如权利要求1所述的环状聚乙二醇的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为四氢呋喃与不良溶剂的混合，所述第一溶剂中，四氢呋喃与不良溶剂的体积比为1：(0.08～0.17)；所述不良溶剂包括正己烷和正庚烷中的一种或多种。

9.如权利要求1所述的环状聚乙二醇的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂与所述第二溶剂的体积比为1：(1～2)。

10.一种环状聚乙二醇，其特征在于，所述环状聚乙二醇的结构式为：所述环状聚乙二醇的分子量Mn为2000～10000g/mol。