[发明专利]一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置及实验方法

权利要求书

1.一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置，包括热解反应系统、测试控制系统和流体排出与收集系统，其特征在于：

热解反应系统由样品杯(1)、三脚架(2)、紧固螺栓(3)、釜体内腔盖(4)、釜体内腔(5)、加热棒(6)和保温层(7)组成；

所述保温层(7)设在釜体的外侧，所述釜体内腔(5)设置在所述保温层(7)的内侧底部，且所述釜体内腔(5)与所述保温层(7)之间存在空隙段，该空隙段内设置所述加热棒(6)；

测试控制系统由程序控温装置(8)、测温装置(9)、电接点压力表(10)、安全阀(11)、压力传感器(12)组成；

所述程序控温装置(8)以及所述测温装置(9)位于釜体外部，所述程序控温装置(8)与所述加热棒(6)连接，所述测温装置(9)与所述釜体内腔(5)连接；

流体排出与收集系统由入口阀(13)、入口管(14)、排液管(20)、排液阀(21)、液体收集装置(22)、排气管(15)、排气阀(18)、气体收集装置(19)、真空阀(16)、真空泵(17)组成；

所述入口阀(13)设置在所述入口管(14)上，所述排气管(15)的一端与所述釜体内腔(5)连通，所述排气管(15)的另一端分别连接第一连接管(23)和第二连接管(24)，所述第一连接管(23)连接所述真空泵(17)，所述第二连接管(24)连接所述气体收集装置(19)；

所述釜体内腔(5)底端通过所述排液管(20)连接所述液体收集装置(22)，所述排液管(20)上设置所述排液阀(21)。

2.根据权利要求1所述的高温高压蒸汽热解反应的实验装置，其特征在于：所述釜体内腔(5)底端设置所述三脚架(2)，所述三脚架(2)顶端放置所述样品杯(1)。

3.根据权利要求1所述的高温高压蒸汽热解反应的实验装置，其特征在于：所述釜体内腔(5)顶部通过至少2个所述紧固螺栓(3)与所述釜体内腔盖(4)连接。

4.根据权利要求1所述的高温高压蒸汽热解反应的实验装置，其特征在于：所述釜体内腔盖(4)顶端连接所述入口管(14)的一端，所述入口管(14)的另一端连接所述电接点压力表(10)。

5.根据权利要求1所述的高温高压蒸汽热解反应的实验装置，其特征在于：所述压力传感器(12)通过管线连接所述釜体内腔(5)，在所述釜体内腔(5)和所述压力传感器(12)的连接管线上设置有所述安全阀(11)。

6.根据权利要求1所述的高温高压蒸汽热解反应的实验装置，其特征在于：所述第一连接管(23)上设有所述真空阀(16)，在所述第二连接管(24)上设有所述排气阀(18)。

7.一种利用如权利要求1所述实验装置进行高温高压蒸汽加热条件下的热重分析实验方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)在实验对象上均匀选取质量相同的多组实验样品，控制样品粒径相同；

(2)在拟研究的温度区间内对应选取多个温度点作为每组热解实验的最终温度，并确定实验压力；

(3)确定釜体内腔除去实验样品、样品杯与三脚架体积后的剩余容积，根据不同温度与压力下的蒸汽密度表和反应釜内剩余容积计算应加的蒸馏水量；

(4)将装有实验样品的样品杯放在三脚架上，共同置于釜体内腔中，盖上釜体内腔盖后，通过紧固螺栓密封；

(5)关闭排气阀与排液阀，打开入口阀与真空阀，通过入口管向釜体内腔中注入步骤(1)中计算后的蒸馏水量，关闭入口阀，期间注意避免蒸馏水进入样品杯；

(6)打开真空泵，对釜体内腔进行抽真空操作后，关闭真空阀；

(7)通过程序控温装置设定升温速度与热解终温，利用加热棒对釜体进行加热，与釜体内腔接触的蒸馏水受热后形成高温高压水蒸汽，对样品杯中的实验样品进行加热，期间通过测温装置与电接点压力表，测试釜体内腔的温度与压力；

(8)热解反应一段时间后关闭装置电源，待装置冷却到一定温度后，缓慢打开排气阀，釜体内腔中的气体通过排气管进入气体收集装置，当釜体内腔的压力降到大气压时，打开排液阀，其中的液体通过排液管进入液体收集装置，取出实验样品；

(9)对热解后的实验样品进行干燥处理，称量并计算其热解失重，而后可对热解后的实验样品以及收集的热解产物进行相应的实验分析；

热解失重的计算公式如下：

式中：w为热解失重，％；m_o为实验样品的初始质量，g；m_n为第n组实验样品在热解后的质量，g。

(10)根据步骤(3)的计算结果，重复步骤(4)至步骤(9)，获得指定实验压力下多组实验样品在不同热解终温下的热解失重，并以此绘制TG曲线，对TG曲线进行一阶求导从而得到DTG曲线，本次高温高压蒸汽加热条件下的热重分析实验完成。