[发明专利]一种晶体形式戊柔比星的制备方法在审
| 申请号： | 201810183313.3 | 申请日： | 2018-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN108530502A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 袁异;刘祎祯;张翠芬;祝仰宝 | 申请（专利权）人： | 道中道（菏泽）制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/252 | 分类号： | C07H15/252;C07H1/06 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274000 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 晶体形式 混合溶剂结晶 便于运输 产品纯度 结晶形式 醚类溶剂 溶解溶剂 小分子醚 药典要求 棒状晶 晶型 烷烃 贮存 | ||
1.一种晶体形式戊柔比星的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取戊柔比星粗品，用醚类溶媒溶解；
（2）向溶解后的粗品中加入小分子醚类和烷烃类的混合溶剂，然后低速搅拌0.5-10h，析晶；所述混合溶剂的体积为溶媒体积的1-15倍；
（3）过滤，用烷烃类溶剂洗涤，在0-60℃真空干燥1-50h，得晶体形式戊柔比星。
2.根据权利要求1所述的一种晶体形式戊柔比星的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述戊柔比星粗品与醚类溶媒用量比为1g：（1-15）ml。
3.根据权利要求2所述的一种晶体形式戊柔比星的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述醚类溶媒为乙醚、异丙醚、丙醚、丁醚、异丁醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种晶体形式戊柔比星的制备方法，其特征在于：步骤（2）中小分子醚类溶剂与烷烃类溶剂的体积比为1：（0.1-20）。
5.根据权利要求4所述的一种晶体形式戊柔比星的制备方法，其特征在于：步骤（2）中小分子醚类包括乙醚、叔丁基甲基醚、丁醚、异丁醚、异丙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或几种。
6.根据权利要求4或5所述的一种晶体形式戊柔比星的制备方法，其特征在于：步骤（2）与步骤（3）中所述烷烃类溶剂为正己烷、环己烷、正戊烷、异戊烷、环戊烷、正庚烷、石油醚中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种晶体形式戊柔比星的制备方法，其特征在于：步骤（3）所用烷烃类溶剂体积为融媒体积的1-5倍。
8.根据权利要求1所述的一种晶体形式戊柔比星的制备方法，其特征在于：步骤（3）得到的戊柔比星为棒状晶型。
9.根据权利要求8所述的一种晶体形式戊柔比星的制备方法，其特征在于：所述晶体形式戊柔比星的X-射线衍射图谱在以下2θ角度处有特征峰：6.7±0.2°、7.4±0.2°、9.9±0.2°、16.8±0.2°、17.2±0.2°、20.9±0.2°、22.8±0.2°。
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