[发明专利]一种硒化铜纳米颗粒局域表面等离激元的调控方法在审
申请号: | 201810184872.6 | 申请日: | 2018-03-06 |
公开(公告)号: | CN110228795A | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 欧玮辉;姜江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所;中国科学院大学 |
主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00;B82Y40/00;G01N27/416 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰;吕颖 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子 导电基板 三电极体系 调控 等离激元 局域表面 纳米颗粒 涂覆液 硒化铜 脱出 嵌入 载流子 电化学工作站 电解质 空穴载流子 工作电极 含锂溶液 还原电位 氧化电位 原位监测 电连接 可逆 附着 构建 涂覆 脱嵌 吸收 制备 恢复 | ||
1.一种硒化铜纳米颗粒局域表面等离激元的调控方法,其特征在于,包括步骤:
S1、制备硒化铜纳米颗粒溶液,作为涂覆液;
S2、将所述涂覆液涂覆在导电基板上,使所述硒化铜纳米颗粒附着在所述导电基板上形成硒化铜颗粒膜;
S3、以具有所述硒化铜颗粒膜的导电基板作为工作电极,以含锂溶液作为电解质,构建三电极体系;
S4、将所述三电极体系电连接至电化学工作站上,以控制锂离子在所述硒化铜纳米颗粒中的脱嵌,同时原位监测所述硒化铜颗粒膜在750nm~1500nm下的吸收值;其中,当工作电压-1.0V~-1.2V时,所述锂离子嵌入至所述硒化铜纳米颗粒内,所述硒化铜纳米颗粒的局域表面等离激元消失,当工作电压为-0.4V~-0.2V时,所述锂离子从所述硒化铜纳米颗粒中脱出,所述硒化铜纳米颗粒的局域表面等离激元恢复。
2.根据权利要求1所述的调控方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述电解质为0.1mol/L~1mol/L的LiClO4溶液。
3.根据权利要求2所述的调控方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述电解质中的溶剂为碳酸丙烯酸酯或乙腈。
4.根据权利要求1所述的调控方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述所述三电极体系的参比电极为银线或银离子电极,对电极为铂电极或石墨电极。
5.根据权利要求1-4任一所述的调控方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述涂覆液中硒化铜纳米颗粒的粒径为10nm~100nm。
6.根据权利要求5所述的调控方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述硒化铜纳米颗粒溶液的制备方法具体为:
Q11、向十二烷基硫酸钠水溶液中加入二氧化硒分散液,获得混合液;
Q12、向所述混合液中加入第一抗坏血酸水溶液并反应,获得胶体;
Q13、向所述胶体中同时加入第二抗坏血酸水溶液和硫酸铜水溶液,获得硒化铜胶体溶液;
Q14、将所述硒化铜胶体溶液离心,所得沉淀分散于水中,获得所述硒化铜纳米颗粒溶液;
或Q21、向十二烷基硫酸钠水溶液中加入抗坏血酸水溶液,获得第一混合液;
Q22、向所述第一混合液中加入硫酸铜水溶液,获得第二混合液;
Q23、向所述第二混合液中加入二氧化硒分散液并反应,获得硒化铜胶体溶液;
Q24、将所述硒化铜胶体溶液离心,所得沉淀分散于水中,获得所述硒化铜纳米颗粒溶液;
或Q31、向第一十二烷基硫酸钠水溶液中加入第一二氧化硒分散液,获得混合液;
Q32、向所述混合液中加入第一抗坏血酸水溶液并反应,获得第一胶体;
Q33、将所述第一胶体溶于第二十二烷基硫酸钠水溶液中,获得第二胶体;
Q34、向所述第二胶体中同时加入第二二氧化硒分散液和第二抗坏血酸水溶液,获得第三胶体;
Q35、将所述第三胶体溶于第三十二烷基硫酸钠水溶液中,获得第四胶体;
Q36、向所述第四胶体中同时加入第三二氧化硒分散液和第三抗坏血酸水溶液,获得第五胶体;
Q37、向所述第五胶体中同时加入第四抗坏血酸水溶液和硫酸铜水溶液,获得硒化铜胶体溶液;
Q38、将所述硒化铜胶体溶液离心,所得沉淀分散于水中,获得所述硒化铜纳米颗粒溶液。
7.根据权利要求1-4任一所述的调控方法,其特征在于,在所述步骤S2中,通过旋涂法将所述涂覆液涂覆在所述导电基板上。
8.根据权利要求1-4任一所述的调控方法,其特征在于,在所述步骤S4中,所述三电极体系电连接至电化学工作站后,先采用恒流法循环以抑制还原反应,再采用恒压法控制所述锂离子在所述硒化铜颗粒中的脱嵌。
9.根据权利要求8所述的调控方法,其特征在于,当采用恒流法时,控制电压为-0.4V~-1.2V,阴极电流和阳极电流均为5μA~200μA。
10.根据权利要求1-4任一所述的调控方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述导电基板为ITO导电玻璃。
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