[发明专利]一种纳米氧化锆的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米氧化锆的制备方法，涉及纳米氧化锆的制备技术领域，将锆盐溶于纯水中，同时加入微量的氧化钇和分散剂，然后加氨水调节PH，直至完全发生反应产生白色沉淀，将带有沉淀的溶液通过陶瓷膜分离，再用无水乙醇洗涤 2‑3遍，得到胶体状氢氧化物沉淀；氢氧化物沉淀经过过滤洗涤和脱水得到氢氧化锆沉淀，采用亚临界流体脱水的干燥方式，采用液氨为介质，将氢氧化锆沉淀中的水分脱除；将氢氧化锆沉淀进行煅烧即可形成纳米氧化锆颗粒。此方法可有效的避免纳米氧化锆粉体团聚的缺陷，可制备出高纯度、高分散度、高比表面的纳米氧化锆产品，制备过程中采用亚临界流体脱水的干燥方式，生产流程简单、成本与能耗低、易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及纳米氧化锆的制备技术领域，具体为一种纳米氧化锆的制备方法。

背景技术

氧化锆具有熔点高、耐腐蚀、抗氧化、高温蒸气压低、良好的粒子电导率等物理化学性质，在多个领域都有广泛的使用，特别是在结构和功能陶瓷材料方面应用广泛。纳米级氧化锆因其具有优异的物理和化学性质，而受到研究者高度关注。一般认为，优良的纳米氧化锆粉体应该具备晶形完整、结构稳定、颗粒分布均匀、比表面积大、无团聚等特征。传统的制备氧化锆的方法包括球磨法、沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等，概括起来分为固相法和液相法两类。

这些方法的主要弊端是，从胶体沉淀的形成到沉淀的洗涤、干燥和煅烧，每个阶段均可能产生颗粒的团聚。这样的团聚过程是不可逆的，团聚作用将造成晶粒长大，导致比表面积急剧下降，严重影响粉体的工艺性能。因此，有必要对氧化锆粉体的合成方法进行探索和优化，以便合成结晶度高、团聚轻微、粒径小、分布窄、比表面积大等特点的纳米氧化锆粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米氧化锆的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:一种纳米氧化锆的制备方法为：步骤一、将锆盐溶于纯水中，控制锆离子在溶液中浓度为0.15—0.35摩尔/升，同时加入微量的氧化钇和分散剂，然后加氨水调节PH为10-11，采用超声波振动快速搅拌，直至完全发生反应产生白色沉淀，将带有沉淀的溶液通过陶瓷膜分离，分离出固相物质和大部分液相物质，然后在固相物质里再加入纯水，再次过陶瓷膜分离，分离次数为 5—8次，直到检测不到氯离子为止，再用无水乙醇洗涤 2-3遍，得到胶体状氢氧化物沉淀；

步骤二、将胶体氢氧化锆沉淀经过过滤洗涤和脱水得到氢氧化锆沉淀，其中所述的脱水方式采用亚临界流体脱水的干燥方式，采用液氨为介质，在 55-68℃温度下、 PH 值介于8.8-9.2 状态下，抽真空压强，将氢氧化锆沉淀中的水分脱除；

步骤三、将步骤二脱水后的氢氧化锆沉淀进行煅烧，煅烧温度在580-600℃，煅烧时间为5.5-6小时即可形成纳米氧化锆颗粒。

作为优选，所述的可溶性锆盐为氧氯化锆、硝酸锆、硫酸锆的一种。

作为优选，所述的分散剂为正丁醇、甲醇、乙醇、异丙醇和丙醇中的一种。

作为优选，所述的锆盐与分散剂的重量为比 1：3-5。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：此种方法可以有效的避免纳米氧化锆粉体团聚的缺陷，可制备出高纯度、高分散度、高比表面的纳米氧化锆产品，制备过程中采用亚临界流体脱水的干燥方式，生产流程简单、成本与能耗低、易于工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1-3中的制备的纳米氧化锆粉体的扫描电镜分析结果图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。