[发明专利]一种退役磷酸铁锂电池正极材料的回收再利用方法

权利要求书

1.一种退役磷酸铁锂电池正极材料的回收再利用方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：废旧磷酸铁锂电极材料回收处理

将废旧磷酸铁锂电池进行放电处理，然后进行拆解，分选出正极片、负极片、隔膜等，采用N-甲基吡咯烷酮溶剂浸泡废旧磷酸铁锂正极片，溶解其中的粘结剂，然后将LiFePO₄电极材料与铝箔集流体进行剥离，将剥离后的废旧LiFePO₄电极材料与粘结剂混合后涂覆在碳布或钛网上，干燥后获得磷酸铁锂正极材料复合膜片；以所得磷酸铁锂正极材料复合膜片作为阳极、以石墨电极或碳布作为阴极，在电解质溶液中构建电解池，外加直流电场，维持0.5～20h；取出电极膜片并向电解池溶液中加入Na₂CO₃或H₃PO₄来沉淀回收锂，将脱锂之后的电极膜片上的电极材料刮下，洗涤干燥后即可获得含有少量碳的磷酸铁；

步骤2：LiFePO₄/C前驱体的制备

将步骤1回收得到的含有少量碳的磷酸铁与锂源和碳源按配比量混合并分散于乙醇中，球磨并干燥，研磨，得到LiFePO₄/C前驱体；

步骤3：高温煅烧

将步骤2获得的LiFePO₄/C前驱体置于烧舟中，在保护气氛中于管式炉中煅烧，首先升温至300～500℃煅烧1～6h，然后升温至600～900℃煅烧1～20h，冷却至室温得到LiFePO₄/C材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤1中，所述电解质为氯化钠、氯化锂、氯化钾中一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤1中，外加直流电场的电势为0.1～5V。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂或乙酸锂。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，所述碳源选自乙炔黑、石墨、科琴黑、葡萄糖、蔗糖、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，将含有少量碳的磷酸铁与锂源和碳源混合时，控制摩尔比Li：Fe＝(0.9～1.5):1，碳源的添加量为LiFePO₄的1～40wt％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，球磨时间为0.5～15h，球磨转速为10～1000rpm/min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤3中，所述保护气氛为氮气、氩气、一氧化碳、氩氢气、氢气中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤3中，管式炉升温速率为1～8℃/min。