[发明专利]一种高分子量聚醚单体合成的聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明提出了一种高分子量聚醚单体合成的聚羧酸减水剂的制备方法，选用高分子量的聚醚单体与羧酸单体在氧化还原体系的引发剂和链转移剂作用下合成，其兼具优良的减水性能和保坍性能，并且工艺条件无需升温，能耗低，节约生产成本。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂领域，更具体地说是涉及一种高分子量聚醚单体合成的聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

目前，我国正处于快速发展的城镇化阶段，对基础设施和民居工程建设投入力度逐年加大，尤其是在铁路、城市轨道交通、高速公路、桥梁、民航机场、核电站、南水北调等重大工程领域，因此对于混凝土的需求具有刚性增长的特征。

最近几十年，高性能减水剂技术发展迅速，其研究和应用极大推动了混凝土技术的进步。随着高性能混凝土技术的迅速发展，工程应用对于减水剂性能的要求也不断提高，工程应用的关注点也从单一型向复合型转移。虽然我国近些年在聚羧酸系高性能减水剂的研究和应用方面取得了一定成就，但是仍然存在以下缺点：(1)功能性单一，减水性能和保坍型能往往不能兼具。目前多用复配的方法解决这一问题，但是由于复配技术水平、现场条件、应用的便利性等多方面影响，也阻碍了聚羧酸减水剂技术的推广及应用；(2)普适性差，我国水泥品种多，同一种聚羧酸减水剂对于不同种类的水泥适应性各有不同；(3)合成聚羧酸减水剂的工艺条件多为升温工艺，这无疑会增加设备投资、能耗及生产成本，常温合成工艺减少燃料的使用，属于一种节能环保的生产工艺，使聚羧酸减水剂成为真正的清洁环保型产品。

由此可见，制备一种低成本、综合性能优良的聚羧酸减水剂具有重要意义。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种在常温下用高分子量聚醚单体合成的高性能聚羧酸减水剂的制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种高分子量聚醚单体合成的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

a、将不饱和羧酸及其衍生物单体B溶于去离子水中，搅拌均匀，得单体溶液备用；

b、将链转移剂E和还原剂D溶于去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂E与还原剂D混合溶液备用；

c、将高分子量的聚醚单体A与去离子水投入反应釜中搅拌溶解，待高分子量的聚醚单体A完全溶解及体系温度达到25±5℃后，加入氧化剂C搅拌5～10分钟；

d、用蠕动泵分别滴加在上述a、b步骤中配置好的单体溶液、链转移剂E与还原剂D混合溶液，滴加时间为1～4小时；

e、滴加完后在反应釜内继续搅拌老化0.5～2小时，再用液碱中和至pH值为5～7，最后加水制得聚羧酸减水剂母液。

优选地，各组成物质的质量配比A：B：C：D：E为1：0.1～0.15：0.002～0.015：0.001～0.008：0.002～0.012。

优选地，所述高分子量的聚醚单体A为聚合度为60～90的烯丙基聚氧乙烯醚单体、甲基丙烯醇聚氧乙烯醚单体或甲基丁烯醇聚氧乙烯醚单体中的其中一种。

优选地，所述不饱和羧酸及其衍生物单体B为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐中的至少一种。

优选地，所述氧化剂C为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。

优选地，所述还原剂D为维生素C、吊白块中的至少一种。

优选地，所述链转移剂E为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的至少一种。

优选地，所述液碱为质量分数30％的氢氧化钠溶液

优选地，制得的聚羧酸减水剂为分子量在30000～80000的聚合物。