[发明专利]一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法

说明书

本发明公开了一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法，该控制合成方法利用水热合成法法，制备出氧化铀微/纳米晶的纯净物，其氧化铀微/纳米晶成分包括但不限于UO3·xH2O，U3O8，U4O9，UO2，UO2.34。该控制合成方法制备的微/纳米晶产率高（＞98%），结晶性好（95%），可控性好。该控制合成方法简单高效，能够同时实现成分、形貌和尺寸的调控，具有重要的意义。氧化铀具有广泛的应用价值，UO2微/纳米晶，能够应用于未来先进的核燃料系统中。同时，U3O8、UO3·xH2O、U4O9、UO2、UO2.34等，可以扩展应用到催化领域和半导体器件领域。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法。

背景技术

氧化铀被广泛的应用于核科学领域，同时也是性能优异的催化剂，半导体材料。氧化铀材料的形貌、尺寸成分与性能有着密切的关系。

在核反应堆内部，环境非常恶劣，高温高压、腐蚀、强辐照等。氧化铀核燃料燃烧后，会出现芯块肿胀、破裂，裂变气体释放，包壳变形破损的现象，影响核反应堆的安全性和经济性。为了改善核燃料的性能，提高安全性和经济性，就需要增加芯块的热导率，抗辐照损伤能力，包容裂变气体能力，减小肿胀和蠕变。

近些年的研究发现，核燃料芯块的燃耗并不均匀，边缘区域的燃耗能够达到平均燃耗的2-3倍。在高燃耗区域，燃料的微观结构会发生了变化，原始5-20μm的晶粒逐渐细化成了200-300nm的晶粒，同时出现了封闭的孔结构。研究发现，这种微/纳米晶和封闭孔的结构，可以有效地提高核燃料的抗辐照损伤能力，改善塑性，增强裂变气体的保留能力，有利于核燃料的燃耗加深。目前微纳米晶核燃料的发展，由于缺少高质量的氧化铀微纳米材料受到限制。所以，当前，亟需发展高质量的氧化铀微纳米材料的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法。

本发明的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法包括以下步骤：

a.在缓慢的电磁搅拌下，将铀酰盐溶解到去离子水与丙酮的混合溶液中；

b.调节步骤a获得的溶液的pH值范围为4.5~11.0，搅拌得到黄色的透明或者浑浊溶液；

c.将步骤b获得的溶液转移至水热釜中，在160℃-220℃下反应3h -72h，反应结束后自然冷却至室温；

d.将步骤c获得的固体沉淀进行离心分离，用乙醇和丙酮洗涤，得到所需产物。

步骤a中所述的铀酰盐为醋酸铀酰、硝酸铀酰或硫酸铀酰中的一种。

步骤a中所述的去离子水与丙酮的混合溶液中，丙酮的体积百分比范围为20%~90%。

步骤b中所述的步骤b中所述的调节步骤a获得的溶液的pH值范围的方法是在步骤a获得的溶液中加入不同浓度的氨水。

本发明的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法采用水热合成法，具有简单、高效、产率高、产物结晶性好的优点，同时实现了氧化铀的形貌、尺寸、成分的多维度调控。本发明的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法制备了尺寸均一、结晶性好、形貌可调的UO₂微/纳米晶，能够应用于未来先进的核燃料系统中。同时，本发明的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法还能够制备纯净的U₃O₈、UO₃·xH₂O、U₄O₉、UO_2.34等产物，形貌尺寸可调控，可以扩展应用到催化领域和半导体器件领域。

附图说明

图1为本发明的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法的实施例3获得的U₃O₈微观电镜照片；