[发明专利]一种三维钴/碳纳米复合催化材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种三维钴/碳纳米复合催化材料的制备方法，其特征在于：该催化材料是由钴/氧化亚钴纳米复合物颗粒和氮掺杂的碳材料组成；其中：所述氮掺杂的碳材料是以富含多级孔的碳纳米笼的形式存在；所述钴/氧化亚钴纳米复合物颗粒被包覆于富含多级孔的碳纳米笼内；

所述三维钴/碳纳米复合催化材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）水热反应制备三维钴基原位模板：在反应釜内将氟化铵、氯化钴和尿素加入去离子水中搅拌30-60分钟，然后110-130℃条件下保温250-350分钟，待反应釜冷却至室温后，将得到的粉红色沉淀物取出，依次经离心分离、洗涤、干燥后，再升温至350-450℃条件下并保温1-3小时，自然冷却至室温后，获得粉末状的三维钴基原位模板；

（2）碳包覆的三维前驱物的制备：取步骤（1）中获得的粉末状三维钴基原位模板加入到葡萄糖溶液中，在170-190℃温度条件下保温6-12小时，自然冷却至室温，离心分离后，用水和乙醇洗涤5-8次后在60-80℃条件下干燥8-12小时，得到碳包裹的三维前驱物；

（3）三维钴/碳纳米复合材料的制备：将步骤（2）得到的碳包覆的三维前驱物在氨气气氛中加热至850-950℃，保温0.5-2小时，自然冷却至室温，获得三维钴/碳纳米复合催化材料。

2.根据权利要求1所述的三维钴/碳纳米复合催化材料的制备方法，其特征在于：所述钴/氧化亚钴纳米复合物颗粒是由钴和氧化亚钴复合而成，钴/氧化亚钴纳米复合物颗粒尺寸为10-200 nm；所述富含多级孔的碳纳米笼的孔径为5-300 nm。

3.根据权利要求2所述的三维钴/碳纳米复合催化材料的制备方法，其特征在于：该催化材料中，钴的重量百分含量为2-4wt%，氧化亚钴的重量百分含量为0.5-1.5wt%。

4.根据权利要求1所述的三维钴/碳纳米复合催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，氟化铵、氯化钴、尿素和去离子水的比例为0.111克：0.291克：0.3克：25-45毫升。

5.根据权利要求1所述的三维钴/碳纳米复合催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将粉红色沉淀物进行离心分离、洗涤和干燥的过程为：将粉红色沉淀物离心分离后，用水和酒精依次分别洗涤沉淀物5-8次，然后放在50-80℃的烘箱中干燥6-8小时。

6.根据权利要求1所述的三维钴/碳纳米复合催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述粉末状三维钴基原位模板与葡萄糖溶液的比例为（0.1-1）克：（3-100）毫升；所述葡萄糖溶液为葡萄糖的水溶液，葡萄糖的浓度为20-80克/升。

7.根据权利要求1所述的三维钴/碳纳米复合催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述氨气的通入流量为20-100毫升/分钟；加热到850-950℃过程中的升温速率为2-8℃/min。

8.一种利用权利要求1-7任一所述方法制备的三维钴/碳纳米复合催化材料的应用，其特征在于：该催化材料应用于催化还原碱性电解液中的氧气，起始电位、半波电位和极限电流密度分别为-(0.1-0.06)V、-(0.16-0.1)V、-(4.2-5.6) mA/cm²。