[发明专利]一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法

权利要求书

1.一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：

步骤(1)：将中间相含量100％、灰分含量＜40ppm、S含量＜1000ppm、N含量＜1000ppm、软化点为250～270℃的沥青原料进行熔融纺丝，获得连续长度＞20000m的沥青纤维连续长丝束；

步骤(2)：将沥青纤维连续长丝束通过回丝机构退绕到氧化碳化网带炉上，首先在氮气气氛条件下于180～200℃的温度范围内热处理5～10min，进行连续的脱水、脱油剂及脱挥处理，同时使沥青纤维连续长丝束获得应力松弛；再在200～260℃的温度范围内，空气条件下进行连续的氧化处理，处理时间60～90min；然后在260～290℃的温度范围内，空气和氮气混合条件下进行连续氧化处理，处理时间30～60min，将氧化增重量控制在4～6％范围内，所述空气和氮气的混合气体中，氧气浓度为5～15％；最后再在高纯氮气保护下于350～900℃的温度范围内进行连续碳化处理，处理时间10～15min，得到的低温碳化纤维连续长丝束拉伸强度达到1.0～1.5GPa，再重新进行卷绕；

步骤(3)：将低温碳化纤维连续长丝束进行开卷，然后在高纯氮气保护下于1000～1400℃温度范围内进行高温碳化处理，处理时间1～2min，张力为600cN，得到高温碳化纤维连续长丝束；

步骤(4)：将高温碳化纤维连续长丝束在高纯氩气的保护下于2600～2800℃温度范围内进行连续超高温石墨化处理，处理时间1～2min，张力为200cN，得到石墨化纤维连续长丝束；

步骤(5)：将石墨化纤维连续长丝束进行表面上浆处理，上浆液为水基环氧树脂，固含量为2～2.5％，上浆时间为10～30s；

步骤(6)：将上浆处理后的连续石墨纤维束再经热风循环干燥炉进行干燥处理，干燥温度110～120℃，干燥时间3～5min，然后进行卷绕收卷，得到高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝成品，拉伸模量为900～950GPa、热导率为900～1100W/m·K、拉伸强度为2～3.5GPa，连续长度20000m以上。

2.根据权利要求1所述的一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的纺丝沥青为煤基中间相沥青或油基中间相沥青。

3.根据权利要求1所述的一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的沥青熔融纺丝时所使用的喷丝板的微孔孔径为0.2mm，微孔长度为1mm，纺丝粘度为10～20Pa·s，沥青纤维直径为14±1μm，丝束数为0.5K，1K或2K。

4.根据权利要求1所述的一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氧化碳化网带炉的加热形式分为两种：300℃以下均采用热风循环模式进行加热，温度均匀性控制在±1℃；300～900℃均采用陶瓷加热板的形式进行加热，温度均匀性控制在±3℃。