[发明专利]一种X、γ射线防护芳纶纸的制备方法有效
申请号: | 201810189668.3 | 申请日: | 2018-03-08 |
公开(公告)号: | CN108193549B | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 姚理荣;董莉;石敏;徐思峻;袁国秋;孙启龙;徐山青 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | D21H17/55 | 分类号: | D21H17/55;D01F6/90;D01F1/10;D21H27/00;C01B32/198 |
代理公司: | 上海唯源专利代理有限公司 31229 | 代理人: | 汪家瀚 |
地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳纶纸 制备 射线防护 射线屏蔽 芳纶 端氨基超支化聚合物 超支化聚合物 射线辐射防护 硅烷偶联剂 耐高温性能 功能粉末 界面效果 纳米粉体 持久性 轻量化 添加量 改性 无铅 申请 应用 | ||
1.一种X、γ射线防护芳纶纸的制备方法,其特征在于,包括:获得氧化石墨烯,并根据所述氧化石墨烯制备层间含水的氧化石墨烯;制备插层钨酸铋的第一氧化石墨烯粉体;制备插层氧化铕、氧化钐、氧化钆和氧化钡的第二氧化石墨烯粉体;
根据所述第一氧化石墨烯粉体和第二氧化石墨烯粉体制备X-射线辐射防护功能无铅粉体;
根据所述X-射线辐射防护功能无铅粉体制备改性的X-射线辐射防护功能无铅粉体;
根据所述改性的X-射线辐射防护功能无铅粉体制备沉析纤维;
根据所述沉析纤维制备X、γ射线防护芳纶纸;
制备插层氧化铕、氧化钐、氧化钆和氧化钡的第二氧化石墨烯粉体,包括:
将硝酸铕、硝酸钆、硝酸钐、硫酸钡混合溶液加入到氧化石墨烯溶液中,加入氨水,强力超声第三预设时间后,转移至水热反应釜内第二预设温度下水热反应第四预设时间,得到溶液;
所述溶液经过第二处理条件处理后,得到插层氧化铕、氧化钐、氧化钆和氧化钡的第二氧化石墨烯粉体;
其中,所述硝酸铕、硝酸钆、硝酸钐、硫酸钡混合溶液中硝酸铕的质量比为30%~40%,硝酸钆的质量比为30%~40%,硝酸钐的质量比为10%~20%,硫酸钡的质量比为10%~20%;所述硝酸铕、硝酸钆、硝酸钐、硫酸钡混合溶液与氧化石墨烯的质量比为1:3~1:5;所述硝酸铕、硝酸钆、硝酸钐、硫酸钡混合溶液与氨水的质量比为1:3~1:6;第三预设时间为2~4小时;所述第二预设温度为100~300℃;所述第四预设时间为1~48h;
所述第二处理条件包括:用乙醇洗涤、40~60℃烘干,再经过900~1200℃煅烧。
2.根据权利要求1所述的X、γ射线防护芳纶纸的制备方法,其特征在于,获得氧化石墨烯的过程包括:
将膨化石墨和浓硫酸按照质量体积比第一预设比例混合并充分搅拌后,加入高锰酸钾,直至所述高锰酸钾全部反应,再加入去离子水进行搅拌,混合均匀后加入过氧化氢,得到第一混合溶液;
用盐酸和去离子水离心分散条件下清洗所述第一混合溶液至中性,得到所述氧化石墨烯;
其中,加入的所述高锰酸钾与所述膨化石墨之间的质量比为第二预设比例;加入的过氧化氢与所述膨化石墨之间的体积质量比为第三预设比例;所述盐酸与去离子水之间的体积比为第四预设比例。
3.根据权利要求2所述的X、γ射线防护芳纶纸的制备方法,其特征在于,所述第一预设比例为1:30~1:40;所述第二预设比例为1:30~6:1;所述第三预设比例为3:1~10:1;所述第四预设比例为1:5~1:10。
4.根据权利要求1所述的X、γ射线防护芳纶纸的制备方法,其特征在于,根据所述氧化石墨烯制备层间含水的氧化石墨烯,包括:
将所述氧化石墨烯置于水热反应釜中,在第一预设温度下超声第一预设时间制备所述层间含水的氧化石墨烯;
所述第一预设温度为100℃~250℃,所述第一预设时间为1~10小时。
5.根据权利要求1所述的X、γ射线防护芳纶纸的制备方法,其特征在于,制备插层钨酸铋的第一氧化石墨烯粉体,包括:
将硝酸铋溶解于与其具有第五预设比例的稀硝酸中,所述第五预设比例为质量比,在剧烈搅拌下,将获得的硝酸铋溶液加入至钨酸钠水溶液中,再加入氧化石墨烯溶液;
加入碱性溶液将pH值调至5~5.5,然后加入十六烷基三甲基溴化胺;再加入聚乙二醇搅拌第二预设时间,获得凝胶;
对所述凝胶进行第一处理条件进行处理后,获得插层钨酸铋的第一氧化石墨烯粉体;所述硝酸铋与钨酸钠的质量比为第六预设比例;所述硝酸铋与氧化石墨烯的质量比为第七预设比例;
其中,所述第五预设比例为1:2~1:5;所述第六预设比例为3:1-5:1;所述第七预设比例为1:2~1:5;所述十六烷基三甲基溴化胺的浓度为0.01M~0.1M;所述硝酸铋与聚乙二醇的质量比为1:3~1:5;所述第二预设时间为6~10小时;所述第一处理条件包括:用乙醇洗涤、40~60℃烘干以及300~500℃煅烧。
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