[发明专利]一种锌路易斯酸表面活性剂催化制备5′-取代四氮唑化合物的方法在审
| 申请号： | 201810190128.7 | 申请日： | 2018-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN108358863A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 李清平;徐志丹 | 申请（专利权）人： | 湖北佰智昂生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04;B01J31/02 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 杨立;陈璐 |
| 地址： | 432505 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 表面活性剂 路易斯酸 四氮唑化合物 副产物 酸性条件 溴化锌 锌盐 四氮唑类化合物 有机合成技术 催化剂制备 目标化合物 叠氮化钠 环化反应 起始原料 取代反应 酸化反应 直接制备 四氮唑 一锅法 水中 酸化 催化剂 催化 制备 回收 | ||
1.一种锌路易斯酸表面活性剂催化制备5′-取代四氮唑化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以锌路易斯酸表面活性剂Zn(OSO2CnH2n+1)2为催化剂，R基腈和叠氮化钠在水中反应得到5′-R基四氮唑化合物的锌盐；
2)将步骤1)得到的5′-R基四氮唑化合物的锌盐在酸性条件下进行酸化，得到5′-R基四氮唑化合物；
其中，n为8、9、10、11或12；
R基为烷硫基、苯硫基、羟基苯硫基、苄硫基、苯基、苄基或烷基。
2.根据权利要求1所述的锌路易斯酸表面活性剂催化制备5′-取代四氮唑化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以锌路易斯酸表面活性剂Zn(OSO2CnH2n+1)2为催化剂，R基腈和叠氮化钠在水中反应得到5′-R基四氮唑化合物的锌盐和副产物NaOSO2CnH2n+1；
2)将步骤1)得到的5′-R基四氮唑化合物的锌盐在酸性条件下进行酸化，得到5′-R基四氮唑化合物和副产物溴化锌；
3)步骤1)得到的副产物NaOSO2CnH2n+1和步骤2)得到的副产物溴化锌在酸性条件下进行取代反应，得到锌路易斯酸表面活性剂Zn(OSO2CnH2n+1)2；
其中，n为8、9、10、11或12；
R基为烷硫基、苯硫基、羟基苯硫基、苄硫基、苯基、苄基或烷基。
3.根据权利要求2所述的锌路易斯酸表面活性剂催化制备5′-取代四氮唑化合物的方法，其特征在于，步骤1)中：
R基腈与水的用量比为0.1mol：280～320mL；
叠氮化钠与R基腈的物质的量之比为1.2～1.5：1；
锌路易斯酸表面活性剂与水的用量之比为0.01～0.02mol：300mL；
锌路易斯酸表面活性剂与R基腈的物质的量之比为0.1～0.2：1；
在室温下搅拌反应，反应温度为0～30℃，反应时间为0.5～1h。
4.根据权利要求2所述的锌路易斯酸表面活性剂催化制备5′-取代四氮唑化合物的方法，其特征在于，步骤2)中：在pH为1～2的条件下进行酸化。
5.根据权利要求2所述的锌路易斯酸表面活性剂催化制备5′-取代四氮唑化合物的方法，其特征在于，步骤3)中在pH为1～2的条件进行取代反应。
6.根据权利要求1所述的锌路易斯酸表面活性剂催化制备5′-取代四氮唑化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将R基腈、叠氮化钠在水在0～30℃条件下搅拌混合得到混合液；
2)向步骤1)得到的混合液中加入锌路易斯酸表面活性剂Zn(OSO2CnH2n+1)2催化剂，0～30℃条件下搅拌反应，得到反应后混合液；
3)向步骤2)得到的反应后混合液加入氢溴酸，调节pH至1～2，经酸化后，离心得到上层的澄清溶液，将混合溶液分离出上层的澄清溶液；
4)将步骤3)得到的澄清溶液降温至5℃以下进行重结晶，得到5′-取代四氮唑化合物。
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