[发明专利]一种五氯化磷的合成方法

说明书

本发明提供了一种五氯化磷的合成方法，以液体三氯化磷和氯气为原料，经搅拌和常压下通氯反应、搅拌和通氯保压下继续反应、及搅拌和负压下继续反应三个阶段，得到颗粒度均匀、流动性良好、含量高、残留三氯化磷含量低的五氯化磷成品。合成工艺设备简单，所得产品质量好，具有较高的工业化生产价值。

技术领域

本发明涉及一种五氯化磷的合成方法，属于无机化学合成技术领域。

背景技术

五氯化磷是应用广泛的磷氯化物之一，在有机合成中广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等，具有反应快、产物收率高等特点，如用于医药中间体7-ACA、对硝基苯甲酰氯、草酰氯等的合成。在无机化学领域，五氯化磷广泛用于锂电池电解质六氟磷酸锂等的生产。

五氯化磷的合成方法均以三氯化磷和氯气为原料反应，一般采用氯气与液态三氯化磷反应的气-液反应法。但五氯化磷产品为固体，随着三氯化磷转化率的提高，体系搅拌越来越难，甚至难以搅动。为了使三氯化磷尽可能反应完全，一般采用通入过量氯气氯化，反应结束后再通入干燥的二氧化碳气体将残余氯气排出的办法。然而即使这样，产品中残留三氯化磷的含量仍然偏高，一般在0.05%甚至0.1%以上，而且氯气也排不彻底，导致产品颗粒不均匀、吸湿性强、流动性差等。

现有生产五氯化磷的工艺存在产品中残留三氯化磷含量高、颗粒度不均匀、流动性差等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种五氯化磷的合成方法，该方法生产的五氯化磷产品具有含量高、残留三氯化磷含量低、颗粒度均匀、流动性好的特点,并且设备简单，质量易控。

为了实现本发明的目的，本发明提供一种五氯化磷的合成方法，包括氯气通入搅拌着的三氯化磷中进行合成反应，其特征在于所述合成反应包含下述三个阶段：

A、反应器中的液体三氯化磷，与由反应器底部连续通入的氯气，常压下搅拌反应1.5-8.0小时，反应温度为50-110℃，搅拌转速为30-120转/分钟。

B、常压通氯结束后，搅拌和通氯保压下继续反应10-80分钟，通氯保压的压力为0.1-8公斤，反应温度为50-90℃。

C、通氯保压结束后，搅拌和负压下继续反应10-100分钟，负压为50-740毫米汞柱，反应温度为40-80℃。

上述特征中，所述通氯保压的压力是指压力表上指示的压力，反应器内部的绝对压力是该压力加大气压力，所述搅拌和负压下继续反应的负压是指真空表上显示的压力，反应器内部的压力是一大气压约760毫米汞柱减去真空表上显示的压力，负压数值越大，即真空表上读数越大，则反应器内部的压力越小，真空度越高。

本发明将传统的常压下氯气从反应器底部连续通入搅拌着的三氯化磷中的工艺，与常压通氯结束后继续加压搅拌通氯氯化适当时间，和加压通氯结束后继续负压搅拌适当时间结合起来，既确保了三氯化磷尽可能与氯气反应，又确保了少量未反应的三氯化磷及氯气尽可能被除去。该技术方案实现了直接获得高含量、低三氯化磷残留、颗粒度均匀、流动性良好等综合性能要求的五氯化磷产品。

本发明提出的合成方法设备简单，所得五氯化磷产品的含量高，达99.0%以上，产品中残留的三氯化磷含量低，为0.02%以下，并且颗粒度均匀，流动性好，具有较高的工业化生产价值。

具体实施方式

以下实施例所用原料均为工业级产品，未经进一步纯化。产品含量和三氯化磷含量测定按照国标所规定的方法进行。

实施例1 五氯化磷的合成