[发明专利]改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810191541.5 申请日: 2018-03-08
公开(公告)号: CN108439971A 公开(公告)日: 2018-08-24
发明(设计)人: 李倩;王香婷;常亮亮;庄肃凯 申请(专利权)人: 商洛学院
主分类号: C04B35/40 分类号: C04B35/40;C04B35/622;B01J20/06;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 代理人: 仲伯煊
地址: 726000 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 钡铁氧体 共掺 改性 制备 混合溶液 干凝胶 粉体 混合溶液中 重金属废水 超声搅拌 纳米粒子 吸附性好 粘稠状态 烧结 吸附率 恒重 水中 溶解 蒸发
【说明书】:

发明涉及改性Fe3O4/La‑Ce共掺钡铁氧体的制备方法,包括:(1)La‑Ce共掺钡铁氧体粉体的制备;(2)将5~12摩尔份La‑Ce共掺钡铁氧体粉体置于50~200摩尔份水中溶解得到混合溶液;(3)向混合溶液中加入50~200摩尔份的改性Fe3O4纳米粒子,持续超声搅拌3~7h得到均匀的混合溶液;(4)将混合溶液在70~100℃蒸发至粘稠状态,然后再在80~140℃真空干燥至恒重,得到干凝胶;(5)将干凝胶在200~500℃烧结1~4h即得改性Fe3O4/La‑Ce共掺钡铁氧体。本发明公开的改性Fe3O4/La‑Ce共掺钡铁氧体的制备方法对于重金属废水的吸附性好,吸附率高达99.7%。

技术领域

本发明属于复合材料科学与工程领域,特别涉及改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法。

背景技术

重金属废水是指矿冶、机械制造、化工、电子、仪表等工业生产过程中排出的含重金属的废水。重金属(如含镉、镍、汞、锌等)废水是对一环境污染最严重和对人类危害最大的工业废水之一,其水质水量与生产工艺有关。废水中的重金属一般不能分解破坏,只能转移其存在位置和转变其物化形态。

重金属废水的处理方法首先改革生产工艺,不用或少用毒性大的重金属;其次就是在生产地点就地处理(如不排出生产车间),常采用化学沉淀法、离子交换法等进行处理,处理后的水中重金属低于排放标准可以排放或回用,形成新的重金属浓缩产物尽量回收利用或加以无害化处理。但是在用化学沉淀法、离子交换法等处理过程中采用的吸附材料存在吸附性差的缺点。

发明内容

发明目的:本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进,即本发明公开了改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法,其解决了现有的吸附材料吸附性差的缺点。

技术方案:改性Fe3O4/La-Ce共掺钡铁氧体的制备方法,包括以下步骤:

(1)La-Ce共掺钡铁氧体粉体的制备

(11)将7~10摩尔份的硝酸铁、1摩尔份的硝酸钡、0.1~0.4摩尔份的硝酸镧、0.1~0.4摩尔份的硝酸铈加入到80~110摩尔份的水中搅拌均匀形成混合溶液A;

(12)将9~12摩尔份的柠檬酸加入到80~110摩尔份的水中搅拌均匀形成溶液B;

(13)将混合溶液A、溶液B混合得到混合溶液C,然后进入步骤(14);

(14)混合溶液C在60~90℃下水浴加热并缓慢搅拌蒸发,然后向混合溶液C加入18~25摩尔份的乙二醇,再用浓氨水将混合溶液C的pH调节至2~3,继续对混合溶液C在60~90℃水浴加热,待混合溶液C至凝胶状后进入步骤(15);

(15)将呈凝胶状的混合溶液C置于110~150℃的烘箱中干燥12~48h得到干凝胶,进入步骤(16);

(16)将步骤(15)得到的干凝胶研磨成干凝胶粉体,然后进入步骤(17);

(17)将干凝胶粉体置于马弗炉中先在400℃焙烧1~4h,然后再升温至600~900摄氏度焙烧2~6h,随炉冷却后进过二次研磨,得到La-Ce共掺钡铁氧体粉体;

(2)将5~12摩尔份步骤(1)得到的La-Ce共掺钡铁氧体粉体置于50~200摩尔份水中溶解得到混合溶液;

(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入50~200摩尔份的改性Fe3O4纳米粒子,持续超声搅拌3~7h得到均匀的混合溶液;

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