[发明专利]一种金属氧化物催化氧化制备1;3;5-三(4-羧基苯基)苯的方法

权利要求书

1.一种金属氧化物催化氧化制备1,3,5-三(4-羧基苯基)苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)，将1,3,5-三(4-甲基苯基)苯、有机金属催化剂，配体和添加剂在溶剂中混合后，在氧化剂作用下，在80-130℃的温度，0.5-5.5MPa的表压的条件下反应5～22h；其中：所述有机金属催化剂为选自乙酸钴、乙酸锰、乙酸铈、硝酸钴、硝酸锰、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁或硝酸铈铵中的一种或两种；所述配体选自吡啶、2,2-联吡啶、邻菲罗啉、三乙胺、乙酰丙酮、EDTA或乙二胺中任一种；所述氧化剂选自空气、氧气或过氧化氢中任一种；

步骤2)，氧化反应结束后，过滤除去有机金属催化剂，再加入萃取试剂和水，经萃取得到有机相和水相；

步骤3)，有机相依次经干燥、过滤、浓缩和纯化处理，得到1,3,5-三(4-羧基苯基)苯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，有机金属催化剂和1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的摩尔比为1:1000～1:40；配体和1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的摩尔比为1:100～1:20。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，有机金属催化剂和1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的摩尔比为1:120～1:50；配体和1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的摩尔比为1:100～1:50。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化剂为过氧化氢时，采用30wt％双氧水，过氧化氢和1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的摩尔比为3:1～6:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，添加剂选自氢氧化钠、碳酸钠和醋酸钠中任一种；添加剂和1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的摩尔比为1:100～1:10。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，溶剂选自乙酸、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯或丙二酸二乙酯中任一种，溶剂和1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的体积质量比为1:1～30:1mL/g。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化反应温度为80-120℃，表压为1.0-4.0MPa，反应时间为6-16h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化反应温度为90-100℃，表压为1.0-2.0MPa，反应时间为8-12h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，萃取试剂选自乙酸乙酯、乙醚或二氯甲烷中任一种。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，有机相用无水硫酸镁干燥；纯化处理方式为柱层析。