[发明专利]一种快速检测水中微囊藻毒素的方法

权利要求书

1.一种快速检测水中微囊藻毒素的方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1、将取得的水样通过0.2μm聚丙烯滤膜过滤，然后加入2～10mg经过甲醇和纯水清洗后的过渡金属硫化物纳米材料，涡旋混合后超声2min进行富集和净化，再将水体快速通过过滤器，调节水样pH值范围为1-5，最后用纯水和甲醇洗脱；

步骤2、将处理好的样品使用超高效液相色谱-串联质谱联用技术进行分析测定；

其中，所述的过渡金属硫化物纳米材料为硫化铜纳米材料，其制备方法，具体步骤包括：将0.2～1.0gCuSO₄·H₂O和0.2g～1.0g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于去离子水中，在搅拌下逐滴加入0.1～1.0mol/L NaOH和1～2ml CS₂，10分钟后转移至水热反应釜，在140℃下保持18h，水热反应后冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤后，于60℃真空干燥6h。

2.根据权利要求1所述的一种快速检测水中微囊藻毒素的方法，其特征是：所述水样包括饮用水、地表水、地下水和工业废水。

3.根据权利要求1所述的一种快速检测水中微囊藻毒素的方法，其特征是：所述的步骤1中用氨水和甲酸调节水样pH值。

4.根据权利要求1所述的一种快速检测水中微囊藻毒素的方法，其特征是：液相色谱仪器的使用条件为：相色谱仪器为Acquity UPLC系统，通过Acquity UPLC BEH C18色谱柱来分离样品中的微囊藻毒素，色谱柱：Acquity UPLC BEH C18，1.7um，2.1×100mm；柱温：40℃；流动相：A相为乙腈，B相为0.1％甲酸水，初始比例为5％A相，0.5min后线性递增至60％A，1.5min后递增至100％A，维持至2.5min，2.6min开始用5％A相平衡至3min；流速：0.3mL/min；进样量：10uL。

5.根据权利要求1所述的一种快速检测水中微囊藻毒素的方法，其特征是：使用的串联质谱仪器为Quattro Premier XE三重四级杆质谱仪器。

6.根据权利要求1所述的一种快速检测水中微囊藻毒素的方法，其特征是：所述的串联质谱仪器的使用条件为：使用的串联质谱仪器为Quattro Premier XE三重四级杆质谱仪器，电喷雾电离ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应检测；毛细管电压：3.0Kv；源温：110℃；去溶剂温度：380℃；去溶剂流速：600L/hr；锥孔气流速：50L/hr；针对两种常见微囊藻毒素的质量分析参数为：针对MC-LR的锥孔电压为80V，碰撞能量为50eV，母离子/子离子反应通道为995.5>134.9，针对MC-RR锥孔电压为50V，碰撞能量为30eV，母离子/子离子反应通道为520.0>134.9。