[发明专利]沉积物中甲基汞和金属汞离子的DGT固定膜、制备方法、DGT装置和洗脱液

说明书

本发明公开了一种沉积物中甲基汞和金属汞离子的DGT固定膜、制备方法、DGT装置和洗脱液，所述固定膜由聚丙烯酰胺、水合氢氧化锆和异硫脲功能化大孔交联聚苯乙烯树脂的混合液经过成膜凝胶而成。本发明能高效、快速对湿地土壤沉积物中的汞金属进行吸附和洗脱从而测定汞含量。

技术领域

本发明属于环境湿地土壤重金属的检测分析技术，尤其涉及湿地土壤间隙水中CH₃Hg⁺和Hg²⁺的薄膜扩散梯度技术DGT固定膜及制备方法。

背景技术

目前，我国的水体污染十分严重，沉积物(湿地土壤)污染是重要起因。沉积物中累积了大量的污染物，当环境条件发生变化时，污染物从沉积物中释放到水体，对水体造成持续的、高强度的污染，威胁生态平衡和供水安全。沉积物间隙水作为溶解态部分，是反映沉积物变化的敏感指标。获取污染物在间隙水中的含量和垂直分布信息，是评价其污染水平、定量估算污染通量的重要资料。

对间隙水中污染物信息的获取，通常采用破坏性的采样方法，即直接从水底取出沉积物，通过离心或压榨的方法获得间隙水样品，用于污染物含量的分析。沉积物在水底长期处于还原环境，当从水底取出后，沉积物直接与空气接触氧化，导致性质发生较大变化，影响到间隙水中离子的含量分布。因此，采用破坏性方法得到的污染物含量信息有很大的不确定性，直接在沉积物原位采集间隙水是科学的方法。薄膜扩散梯度技术(Diffusivegradients in thin films，DGT)是一种非破坏性、原位获取沉积物中污染物分布和活性的技术，能够利用固定膜富集并测定沉积物活性离子浓度，但目前DGT测定中所用的固定膜绝大部分为单一吸收功能的固定膜，即只能吸收单一组分，造成分析测定效率低下，同时运行成本高；且目前还未有针对湿地土壤中甲基汞离子和金属汞离子的的固定膜组分。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种沉积物中甲基汞和金属汞离子的DGT固定膜、制备方法、DGT装置和洗脱液，从而能高效、快速对湿地土壤沉积物中的汞金属进行吸附和洗脱从而测定汞含量。

发明内容：为解决上述技术问题，本发明所采用的技术手段为：所述固定膜由聚丙烯酰胺、水合氢氧化锆和异硫脲功能化大孔交联聚苯乙烯树脂的混合液经过成膜凝胶而成。

进一步的，所述水合氢氧化锆与异硫脲功能化大孔交联聚苯乙烯树脂的质量比为0.2～0.8:1。

本发明还提供了一种上述固定膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)首先将TCH-95树脂经过球磨机进行研磨使TCH-95树脂的粒径在10～50μm范围内，然后在水含量为30％的聚丙烯酰胺水溶液中，加入0.05～0.15g/ml的水合氢氧化锆，然后加入0.25～0.3g/ml的经过研磨后TCH-95树脂，搅拌混合得到成膜液；

(2)接着在步骤(1)得到的成膜液中，继续加入5～30ml/l的低粘度聚氨酯分散剂，并经过5～20KHz的超声振荡24h以上；

(3)在步骤(2)得到的成膜液中，继续加入适量的四甲基二乙胺和过硫酸铵，并在2～4℃的温度下水平放置保持1～10min，待氢氢氧化锆和TCH树脂颗粒自由沉积富集在液膜最底层后，升温至40～50℃，直到成膜液胶凝成膜；

(4)将得到凝胶薄膜经过去离子水浸泡12h以上，完成。

本发明还提供了一种应用于上述固定膜的洗脱液，采用盐酸与硫脲的混合液。

进一步的，所述盐酸的浓度为0.1mol/L，硫脲的质量百分比浓度为2％

有益效果：相比于现有技术，本发明具有以下优点：