[发明专利]一种改进制备苯唑草酮的方法

权利要求书

1.一种改进制备苯唑草酮的方法，该方法以化合物Ⅰ3-硝基邻二甲苯为起始原料，其特征在于，经过肟化反应合成中间体Ⅱ，再经过高压乙烯关环合成化合物Ⅲ，然后通过钯炭催化还原合成化合物Ⅳ，接着重氮化接甲硫基合成化合物Ⅴ，然后与正丁基锂反应合成苯醛化合物Ⅵ，然后经过氧化反应合成化合物Ⅶ，最后与1-甲基-5羟基吡唑缩合重排得到苯唑草酮，反应通式如下：

由化合物Ⅴ合成化合物Ⅵ的步骤包括：在-78℃-0℃下，将化合物Ⅴ与TMEDA混合均匀，在有机溶剂反应体系、惰性气体保护下加入正丁基锂拔氢，然后加热回流，回流完毕冷却加入DMF或DMAC，常温下搅拌，接着用水淬灭，乙酸乙酯萃取，最后从乙酸乙酯中收集化合物Ⅵ；

由化合物Ⅵ合成化合物Ⅶ的步骤包括：在室温下将化合物Ⅵ与冰醋酸混合均匀，然后缓慢加入双氧水溶液反应，反应完毕倒入冰水中淬灭，最后用二氯乙烷萃取，脱去有机溶剂后得到化合物Ⅶ。

2.根据权利要求1所述的一种改进制备苯唑草酮的方法，其特征在于，所述加热回流时间为3-12h，常温下搅拌时间为2-5h。

3.根据权利要求1所述的一种改进制备苯唑草酮的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃或二氧六环。

4.根据权利要求1所述的一种改进制备苯唑草酮的方法，其特征在于，化合物Ⅴ与TMEDA的摩尔比为1:2.0-3.0；化合物Ⅴ与有机溶剂的质量体积比为0.1-0.5g/mL；化合物Ⅴ与正丁基锂的摩尔比为1：1.2-1.5；化合物Ⅴ与DMF或DMAC的摩尔比为1：2.5-4.0。

5.根据权利要求1所述的一种改进制备苯唑草酮的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。

6.根据权利要求1所述的一种改进制备苯唑草酮的方法，其特征在于，所述正丁基锂为浓度为2.5mol/L的正丁基锂的正己烷溶液。

7.根据权利要求1所述的一种改进制备苯唑草酮的方法，其特征在于，所述缓慢加入双氧水溶液进行反应的温度为10℃-50℃，时间为5-30h。

8.根据权利要求1所述的一种改进制备苯唑草酮的方法，其特征在于，所述化合物Ⅵ与冰醋酸的质量体积比为0.5-1.0g/mL；化合物Ⅵ与双氧水的摩尔比为1：5-15；双氧水的浓度为10％-30％。