[发明专利]一种用于复杂样品循环分离的液相色谱仪及工作方法在审
申请号: | 201810194006.5 | 申请日: | 2018-03-09 |
公开(公告)号: | CN108490107A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 王岱杰;崔莉;于金倩;闫慧娇;王晓 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 陈晓敏 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 循环分离 液相分离 中间阀组 六通切换阀 复杂样品 液相色谱仪 收集管 通路末端 依次连接 流动相 驱动泵 溶剂瓶 首端 连通 盛装 | ||
1.一种用于复杂样品循环分离的液相色谱仪,其特征在于,包括液相分离通路,所述液相分离通路末端依次连接有若干第一六通切换阀及中间阀组,所述中间阀组与液相分离通路的首端连接,构成循环分离回路,所述中间阀组与液相分离通路之间连接有驱动泵,所述中间阀组与盛装流动相的溶剂瓶连通,驱动泵可驱动流动相经中间阀组进入液相分离通路,所述第一六通切换阀两个连接口之间设置收集管,非连接收集管的两个连接口作为样品进口和样品出口,相邻两个六通切换阀的样品出口与样品进口连通,剩余两个连接口之间设置连接管,将不同六通切换阀的收集管接入循环分离回路中,可接收不同的循环峰,实现复杂样品的分离。
2.如权利要求1所述的一种用于复杂样品循环分离的液相色谱仪,其特征在于,所述中间阀组为一个第二六通切换阀,所述第二六通切换阀一个连接口与第一六通切换阀作为样品出口的连接口连通,一个连接口通过驱动泵连接液相分离通路,一个连接口作为样品收集口,一个连接口与盛装流动相的溶剂瓶连通,剩余两个连接口之间设置连接管。
3.如权利要求1所述的一种用于复杂样品循环分离的液相色谱仪,其特征在于,所述中间阀组为依次连接的第一三通阀及第二三通阀,所述第一三通阀一个连接口与六通切换阀的样品出口连通,一个连接口作为样品收集口,剩余一个连接口与第二三通阀的一个连接口连通,所述第二三通阀的另一个连接口通过驱动泵连接液相分离通路,所述第二三通阀的剩余一个连接口连接盛装流动相的溶剂瓶。
4.如权利要求1所述的一种用于复杂样品循环分离的液相色谱仪,其特征在于,所述液相分离通路包括依次连接的进样装置、液相色谱柱及检测器,所述进样装置用于样品进入分离通路,液相色谱柱对样品进行分离,检测器用于对样品进行检测。
5.如权利要求4所述的一种用于复杂样品循环分离的液相色谱仪,其特征在于,所述进样装置为六通进样阀。
6.如权利要求1-5任一项所述的用于复杂样品循环分离的液相色谱仪的工作方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将第一六通切换阀切换到作为样品进口的连接口与收集管连接的连接口连通的状态,将驱动泵与第一六通切换阀的作为样品进口的连接口连接,在驱动泵的作用下,泵入流动相,流动相依次流过多个第一六通切换阀,从中间阀组流出,收集管中充满流动相;
步骤2:将多个第一六通阀切换到作为样品进口的连接口与作为样品出口的连接口连通的状态,驱动泵与六通进样阀及中间阀组连接,在驱动泵的作用下,溶剂瓶内的流动相流入整个循环分离回路,最终注满整个循环分离回路,直至达到流体动力学平衡;
步骤3:达到流体动力学平衡后,样品经流动相溶解后注入六通进样阀,进行液相色谱分离。
7.如权利要求6所述的用于复杂样品循环分离的液相色谱仪的工作方法,其特征在于,所述步骤3中,对于分离度高的样品,直接对中间阀组流出的样品进行收集,实现样品的一维液相色谱分离。
8.如权利要求6所述的用于复杂样品循环分离的液相色谱仪的工作方法,其特征在于,所述步骤3中,对于一维液相色谱难以分离的样品,调整中间阀组,检测器流出的样品经中间阀组再次进入液相色谱柱进行分离,实现样品的循环分离,分离情况利用检测器实时检测,分离完成后,调整中间阀组,使溶剂瓶通过中间阀组及驱动泵与液相分离通路连接。
9.如权利要求6所述的用于复杂样品循环分离的液相色谱仪的工作方法,其特征在于,所述步骤3中,对于多成分复杂样品的分离,将不同第一六通切换阀的收集管接入循环分离回路中,可接收不同的循环峰,实现复杂样品的循环分离,分离情况利用检测器实时检测,分离完成后,调整中间阀组,使溶剂瓶通过循中间阀组及驱动泵与液相分离通路连接。
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