[发明专利]X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法在审
申请号: | 201810194333.0 | 申请日: | 2018-03-09 |
公开(公告)号: | CN108508050A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 王彬果;赵靖;张改梅;商英;鲍希波 | 申请(专利权)人: | 邯郸钢铁集团有限责任公司;河钢股份有限公司邯郸分公司 |
主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202;G01N23/223 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 赵红强 |
地址: | 056015 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钢渣 玻璃样片 标准曲线 标准样品 高温熔融 准确检测 钢种 校准 钡元素 夹杂物 碳酸钡 氧化铈 氧化镧 复配 高纯 引入 检测 制作 | ||
1.一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法,其特征在于:首先将高纯氧化镧、氧化铈、碳酸钡和钢渣标准样品复配校准样品,经高温熔融制成玻璃样片后制作标准曲线;然后将待测钢渣试样制成玻璃样片,将此玻璃样片引入X射线荧光光谱仪中进行检测,由X射线荧光光谱仪测出待测元素的强度后根据标准曲线计算出所测元素的含量。
2.如权利要求1所述的一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法,其特征在于:更为具体的测定步骤为:
a、称取一定量的高纯氧化镧、氧化铈、碳酸钡和钢渣标准样品置于铂金坩埚中,加入四硼酸锂和碳酸锂后混匀,滴加碘化铵脱模剂,在1000~1050℃下熔融,制备出制作标准曲线用的校准玻璃样片,然后送入X射线荧光光谱仪制作标准曲线;
b、称取一定量的钢渣试样置于铂金坩埚中,加入四硼酸锂和碳酸锂混匀,滴加碘化铵脱模剂,在1000~1050℃下熔融,制备出样品玻璃样片;
c、将钢渣试样玻璃样片送入X射线荧光光谱仪中进行检测,由X射线荧光光谱仪测出待测元素的强度后根据标准曲线计算出所测元素的含量。
3.如权利要求2所述的一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法,其特征在于:所述的步骤a中,氧化镧、氧化铈和碳酸钡的纯度为质量分数大于99.9%;氧化镧的质量M1、氧化铈的质量M2、氧化钡的质量M3和钢渣标准样品的的质量M4满足式(1)要求;碳酸钡的质量M5满足式(2)要求:
M1+ M2+ M3+ M4=0.5000~0.7000g (1)
式(1)中:M1为氧化镧的质量,单位:g;
M2为氧化铈的质量,单位:g;
M3为氧化钡的质量,单位:g;
M4为钢渣标准样品的的质量,单位:g;
M5= M3/0.777 (2)
式(2)中:M5为碳酸钡的质量,单位:g;
M3为氧化钡的质量,单位:g。
4.如权利要求2所述的一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法,其特征在于:所述步骤b中钢渣试样用量为0.5000~0.7000g。
5.如权利要求2所述的一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法,其特征在于:所述的步骤a和b中,四硼酸锂用量为5.000~7.000g;碳酸锂用量为0.8000~1.0000g;碘化铵是浓度为30g/L的溶液,用量为1~3mL;熔样时间为10~15min。
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