[发明专利]一种有机小分子微晶的制备方法在审
| 申请号： | 201810195895.7 | 申请日： | 2018-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN110240621A | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 廖清;付红兵;徐珍珍;蔡欣;郑晓霖;何先雄;刘鹏;王真;张兆仪 | 申请（专利权）人： | 首都师范大学 |
| 主分类号： | C07G99/00 | 分类号： | C07G99/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100048 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微晶 制备 有机小分子 形貌 挥发 四氢呋喃溶液 化学反应 高温重结晶 荧光探测器 饱和溶液 多次循环 光学传感 激光波长 激光显示 可回复性 数据存储 四氢呋喃 酸性气体 信息安全 荧光标记 高通量 挥发法 传感 均一 人眼 无水 无氧 饱和 溶解 合成 激光 发射 成熟 应用 | ||
1.一种有机小分子微晶的制备方法，其特征在于：
通过HWE反应在无水、无氧的条件下合成以光学性能好的低聚对苯撑乙烯为骨架、末端具有叔氨基团的分子5PDA，包括：将2,5-二甲基-1,4-二甲苯基-二(二乙基磷酸酯)与无水四氢呋喃混合，在氩气保护下冰浴下搅拌；然后在氩气保护下加入氢化钠粉末，冰浴下搅拌；在氩气保护下加入溶于无水四氢呋喃的中间体醛后搅拌；反应结束后缓慢加入蒸馏水，用二氯甲烷萃取；合并有机相，旋转蒸发除去溶剂，得到橙色粉末；然后用硅胶柱色谱法提纯，得到橙红色粉末，即分子5PDA；
将该有机小分子5PDA溶解于四氢呋喃饱和溶液中，通过直接挥发制备出微晶。
2.如权利要求1所述的有机小分子微晶的制备方法，其特征在于：
2,5-二甲基-1,4-二甲苯基-二(二乙基磷酸酯)用量为203mg,0.50mmol，与10mL无水四氢呋喃混合于50mL三口烧瓶中；在氩气保护下加入氢化钠粉末200mg,8.33mmol；在氩气保护下加入溶于10mL无水四氢呋喃的中间体醛，中间体醛用量为311mg,1.00mmol，35度下搅拌。
3.如权利要求1所述的有机小分子微晶的制备方法，其特征在于：
硅胶柱色谱法提纯中使用的洗脱剂成分为二氯甲烷：乙醇＝40:1。
4.如权利要求1所述的有机小分子微晶的制备方法，其特征在于：
将该有机小分子5PDA溶解于四氢呋喃饱和溶液中，直接滴在洁净的玻璃片上，自然晾干，从而制备出微晶。
5.如权利要求1所述的有机小分子微晶的制备方法，其特征在于：
所述微晶为具有长方形形状的二维微晶。
6.如权利要求1所述的有机小分子微晶的制备方法，其特征在于：
所述微晶受激发射的颜色通过化学反应被酸性气体调控。
7.如权利要求1所述的有机小分子微晶的制备方法，其特征在于：
所述微晶在碱性气体的熏制下具有可回复性，能够循环多次使用。
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