[发明专利]一种硼氢化合物锂盐LiB3

说明书

本发明公开了一种硼氢化合物锂盐LiB₃H₈的制备方法，在无水无氧的条件下将硼氢化锂加入到反应容器中，然后加入B₃H₇的四氢呋喃溶液THF·B₃H₇，于‑20～60℃搅拌反应制得纯净的目标产物硼氢化合物锂盐LiB₃H₈·1.5THF。本发明操作简单，低毒无害，安全可靠，适合规模化生产。

技术领域

本发明属于硼氢化合物的制备技术领域，具体涉及一种硼氢化合物锂盐LiB₃H₈的制备方法。

背景技术

负离子B₃H₈^-引起了广泛的的关注，主要是由于其较高的含氢量，在储氢领域具有非常大的应用前景，如已合成出的储氢材料，含有大量的负氢；并且在常见的有机溶剂中有很好的溶解性，因此能够作为还原剂使用；并且可以作为合成其它含硼化合物的前驱物，如合成半导体材料MgB₂的前驱物。

由于合成方法的限制，金属阳离子类以及其它非金属阳离子类的B₃H₈硼氢化合物没有得到很好的发展。因此，研制一种操作简单、安全无毒且成本低廉的合成方法非常有必要。

就目前合成M(B₃H₈)_n类硼氢化合物的方法主要有：1、利用乙硼烷和碱金属，主要是钠汞齐，生成NaB₃H₈，方法中用到了毒性很大且很不安全的汞、乙硼烷等，汞对人体的危害很大，且操作不便，乙硼烷对空气极其敏感，易燃易爆，且具有剧毒，操作同样非常危险；2、单质碘在100℃氧化硼氢化钠，此温度下所需的溶剂沸点较高，耗费能源，且合成的B₃H₈^-负离子含有除不掉的溶剂；3、钠汞齐和硼烷的四氢呋喃溶液（THF·BH₃）反应，同样存在上述方法1和2中的缺点；4、在150℃将碱金属钠分散在硅胶上，然后和硼烷的四氢呋喃反应，在此温度下分散钠，操作很不方便，且有很高的危险性存在；5、球磨的条件下将碱金属钠分散在无机盐上，如NaCl、CaCl₂等，同样存在上述方法4中的缺点；6、钠钾合金和硼烷的四氢呋喃反应得到KB₃H₈，但是钠钾合金是液体，比钠汞齐的活性高很多，非常易燃易爆，很不容易操作。

目前硼氢化合物锂盐LiB₃H₈的合成方法主要是用锂汞齐与THF·BH₃反应或者是LiBH₄与THF·BH₃在回流条件下反应，反应时间长，提纯困难，产率低。鉴于以上合成B₃H₈类硼氢化合物的不利因素，有必要设计一种合成过程能够避免使用毒性高的危险药品，并且操作简单，安全可靠的硼氢化合物锂盐LiB₃H₈的制备方法。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单、安全可靠且低毒无害的硼氢化合物锂盐LiB₃H₈的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硼氢化合物锂盐LiB₃H₈的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将硼氢化锂加入到反应容器中，然后加入B₃H₇的四氢呋喃溶液THF·B₃H₇，于-20～60℃搅拌反应制得纯净的目标产物硼氢化合物锂盐LiB₃H₈·1.5THF。