[发明专利]一种硼氢化合物THF·B3

说明书

本发明公开了一种硼氢化合物THF·B₃H₇的合成方法，在无水无氧的条件下将KB₃H₈加入到反应容器中，再加入四氢呋喃，然后滴加HCl的乙醚溶液，于‑80～60℃搅拌反应制得纯净目标产物硼氢化合物THF·B₃H₇。本发明操作简单，易提纯，安全可靠，适合规模化生产。

技术领域

本发明属于硼氢化合物的制备技术领域，具体涉及一种硼氢化合物THF·B₃H₇的制备方法。

背景技术

硼氢化合物B₃H₇由于其较高的含氢量，在储氢领域具有非常大的应用前景，如已制备出的储氢材料，含有大量的负氢；并且在常见的有机溶剂中有很好的溶解性，因此能够作为还原剂使用；并且可以作为制备其它含硼化合物的前驱物，如制备NH₃B₃H₇的前驱物。

B₃H₇的缺电子性决定了它不能单独存在，会与反应体系中的任何路易斯碱形成加合物，如：THF·B₃H₇、DME·B₃H₇和CH₃CN·B₃H₇。由于制备方法的限制，B₃H₇硼氢化合物没有得到很好的发展。因此，研制一种操作简单、安全无毒且成本低廉的制备方法非常有必要。

就目前制备B₃H₇类硼氢化合物的方法主要有以下三种：

1、利用HCl气体在乙腈中与B₃H₈的盐反应生成CH₃CN·B₃H₇，由于乙腈强的路易斯碱性，给电子能力很强，会造成B₃H₇的分解，对提纯造成了困难，并且产率很低；

2、电氧化B₃H₈的金属盐来制取B₃H₇，但是在操作的过程中危险系数比较高；

3、在乙二醇二甲醚中单质碘低温下氧化B₃H₈的金属盐生成加合物DME·B₃H₇，由于碘单质的强氧化性，很容易造成局部过度的氧化，将产物B₃H₇接着氧化，且反应是在低温下进行的，操作麻烦。

目前B₃H₇类硼氢化合物的制备方法产率低，杂质多，并且不易操作，危险性高。鉴于以上制备B₃H₇类硼氢化合物的不利因素，有必要设计一种操作简单、产率高、易提纯且安全可靠的硼氢化合物B₃H₇的制备方法。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单、产率高、易提纯且安全可靠的硼氢化合物THF·B₃H₇的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硼氢化合物THF·B₃H₇的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将KB₃H₈加入到反应容器中，再加入四氢呋喃，然后滴加HCl的乙醚溶液，于-80～60℃搅拌反应制得纯净目标产物硼氢化合物THF·B₃H₇。