[发明专利]TDEC的制备方法

说明书

本发明提供了一种TDEC的制备方法，涉及橡胶助剂技术领域，该TDEC的制备方法包括向碲酸钠和DDTC的混合溶液中加入硫酸进行反应，待反应结束后进行固液分离，得到固体TDEC，缓解了现有技术废水排放量大，环境污染严重的技术问题，该方法工艺简单，废水产生量少，可实行全封闭生产集中排放废水、废气，降低环境污染，且产品收率达98％以上，产品纯度99％以上。

技术领域

本发明涉及橡胶助剂领域，尤其是涉及一种TDEC的制备方法。

背景技术

橡胶助剂是橡胶加工时，加入胶料且能改善橡胶加工性能，提高橡胶制品质量，降低成本的各种化学品的总称。近90％的橡胶助剂应用于汽车行业，其中70％的橡胶助剂用于轮胎生产。

二乙基二硫代氨基甲酸碲(英文为Tellurium diethyldithiocarbam ate，简称TDEC)作为橡胶助剂，主要用在下游密封件行业中。TDE C具有不染色、不污染的优势，可用于连续硫化产品，提高制品的抗张强度和模量，主要用于天然橡胶和合成橡胶的超速硫化促进剂，用于制造内胎、电缆绝缘层、软管等。

TDEC作为三元乙丙橡胶、天然橡胶和丁苯橡胶的超硫化促进剂，不仅可提高三元乙丙橡胶的硫化效果,降低能耗,还可以提高制品的发泡均匀性和机械强度。因此，TDEC是三元乙丙橡胶的重要助剂。

现有的橡胶硫化促进剂TDEC的合成方法中使用的是浓盐酸,伴随产生大量废气、废水。其中废水中氯化钠含量高达8％以上，对金属设备腐蚀性极大。生产1吨TDEC成品，产生的废水量在15吨以上，废水的COD>20000，废水处理十分困难，且在浓盐酸稀释过程中，挥发出大量氯化氢气体，环境污染严重。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种TDEC的制备方法，以缓解现有 TDEC制备过程中产生大量废水和氯化氢气体污染环境的技术问题。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种TDEC的制备方法，包括向碲酸钠和DDTC的混合溶液中加入硫酸进行反应，待反应结束后进行固液分离，得到固体TDEC。

进一步的，将所述硫酸滴加到所述碲酸钠与DDTC的混合溶液中进行反应，滴加时间为3.0～6.0h，反应温度为20～55℃；

优选地，硫酸的浓度为20％～40％；

优选地，待硫酸滴加结束后，继续反应1.0～3.0h，反应温度为 20～45℃；

优选地，待硫酸滴加结束后，反应溶液的pH值为6.0～8.5。

进一步的，所述碲酸钠的合成方法包括：先向硝酸溶液中加入碲粉，反应结束后得到硝酸碲溶液，然后再向所述硝酸碲溶液中加入氢氧化钠溶液，反应结束后得到所述碲酸钠溶液。

进一步的，将所述碲粉分批次加入到所述硝酸溶液中。

进一步的，所述碲粉的加入时间为3～6h；

优选地，向硝酸溶液中加入碲粉进行反应的反应温度为20～ 80℃；

优选地，待碲粉加入完成后，继续反应2～6h，得到硝酸碲溶液；

优选地，向硝酸碲溶液中滴加氢氧化钠溶液进行反应的反应温度为20～45℃，反应时间2～4h，待氢氧化钠滴加完成后，继续反应1～ 2h；

优选地，所述硝酸溶液的质量分数为35～45％；

优选地，所述氢氧化钠的质量分数为13～25％。

进一步的，碲粉与硝酸的摩尔比为1：3.5～1：8。