[发明专利]一种从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺

说明书

本发明公开了一种从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺，属于草甘膦母液氮资源回收利用领域，按照如下步骤实施：S1氧化处理、S2碱化处理、S3精馏处理、S4中和处理、S5制备硫酸铵。本发明公开的从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺，充分回收并利用草甘膦母液的氮资源，做到生产循环利用，进而提高经济效益。

技术领域

本发明涉及草甘膦母液氮资源回收利用领域，特别涉及一种从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺。

背景技术

草甘膦(glyphosate)，化学名称为N-(膦羧甲基)甘氨酸，纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大在230℃左右熔化，并伴随分解，常温下在水中的溶解度只有1.2克，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水，不可燃、不爆炸，常温贮存稳定，对中炭钢、镀锌铁皮有腐蚀作用。草甘膦为内吸传导型广谱灭生性除草剂，主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。

目前，草甘膦生产主要有两种合成方式，一是IDA法，即以二乙醇胺或氢氰酸为起始原料，美国孟山都等国外公司普遍采用该法；另一种为烷基酯法，国内大多数企业采用此法。烷基酯法生产草甘膦副产草甘膦母液，草甘膦母液中含有草甘膦、甘氨酸、N-羟甲基甘氨酸等含氮有机物，而草甘膦生产厂家往往有草甘膦水剂与颗粒剂等草甘膦制剂，均需用到硫酸铵作为活化剂，此时需要用到的硫酸铵均为购买或者生产，生产成本高；此外，草甘膦生产厂家对草甘膦母液往往直接废弃，而没有对其中的氮资源加以利用，造成了浪费，不利于低碳环保的绿色理念。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺，其能够有效回收利用草甘膦母液中的氮资源，进而制备回收硫酸铵。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺，按照如下步骤实施：

S1氧化处理，将草甘膦母液加入到湿式催化氧化器与空气进行催化氧化，得到氧化液，所述催化氧化的温度范围为200～280℃，压力为4.0～7.0MPa；

S2碱化处理，向所述氧化液中加入氢氧化钠溶液，并调节所述氧化液的pH 值至9～12，得到碱性氧化液；

S3精馏处理，将所述碱性氧化液移至蒸氨精馏塔中进行减压精馏，得到高温蒸汽混合物，所述减压精馏的精馏温度为65～85℃，真空度为40～80KPa；所述高温蒸汽混合物经过所述蒸氨精馏塔塔顶设置的冷凝器进行冷凝，得到低温蒸汽混合物和冷凝液，所述冷凝液回流至所述蒸氨精馏塔中，所述回流的回流比为1:1～3:1；

S4中和处理，将所述低温蒸汽混合物移至硫酸吸收塔中与硫酸进行反应，生成硫酸铵溶液和二氧化碳；

S5制备硫酸铵，将所述硫酸铵溶液蒸发浓缩后，进行冷却结晶与固液分离处理，得到固体硫酸铵。

在本发明较佳的技术方案中，所述低温蒸汽混合物的温度为30～50℃，所述冷凝液的温度为30～60℃。

在本发明较佳的技术方案中，将98％浓硫酸和所述冷凝液加入到步骤S4中所述硫酸吸收塔，作为物料补给。

在本发明较佳的技术方案中，所述98％浓硫酸和所述冷凝液的质量比为 1:4～1:8。

在本发明较佳的技术方案中，控制硫酸吸收塔的温度为40～100℃，控制硫酸吸收塔中溶液的PH值为1.0～6.0。

在本发明较佳的技术方案中，所述蒸发浓缩的浓缩倍数为2～5。

在本发明较佳的技术方案中，步骤S1氧化处理中，所述草甘膦母液与空气的体积比为1:120～1:240。