[发明专利]一种改性纤维素土壤保水剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810199140.4 申请日: 2018-03-12
公开(公告)号: CN108219795A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 雷广云;杨明忠;张建初 申请(专利权)人: 江苏新亿源环保科技有限公司
主分类号: C09K17/32 分类号: C09K17/32;C09K17/16;C08F291/06;C08F220/06;C09K101/00
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 朱亲林
地址: 213000 江苏省常州市武进区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 土壤保水剂 改性纤维素 醛基 保水剂 吸水率 竹粉 羧基 制备 转谷氨酰胺酶溶液 氨基 催化氧化体系 化学改性处理 三维网状结构 制备技术领域 亲水性羧基 纤维素 次氯酸钠 高温条件 交联接枝 聚合反应 明胶溶液 纤维表面 亚氯酸钠 氧化改性 木质素 亲水性 溴化钠 粗品 共混 解纤 脱除 纤维 应用 合法
【权利要求书】:

1.一种改性纤维素土壤保水剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)称取36~42g竹粉倒入带有160~200mL去离子水的烧杯中混合搅拌,得到混合悬浮液,并用冰醋酸调节混合悬浮液的pH值至4~5,调节后向混合悬浮液中加入混合悬浮液质量3%的亚氯酸钠,混合置于水浴锅中,密封加热,去除木质素,得到自制竹纤维;

(2)再用去离子水洗涤自制竹纤维,使得洗涤液的pH值呈中性,继续将洗涤后的自制竹纤维和氢氧化钾溶液混合置于烧杯中搅拌反应,得到自制竹纤维素;

(3)将自制竹纤维素、4-氨基-TEMPO、溴化钠和去离子水混合搅拌,得到混合物,再向混合物中滴加混合物质量2%的次氯酸钠溶液和混合物质量5%的亚氯酸钠,继续搅拌反应,得到反应产物,并用氢氧化钠溶液调节反应产物的pH值至10~11,即为碱性反应产物,接着将碱性反应产物和无水乙醇混合搅拌,干燥出料,得到氧化改性纤维素;

(4)称取16~20g明胶粉放入35~45mL磷酸盐缓冲液中搅拌溶解,得到明胶溶液,冷却降温,再将转谷氨酰胺酶和磷酸盐缓冲液混合置于烧杯中搅拌溶解,得到酶溶液,继续将氧化改性纤维素、酶溶液和明胶溶液混合置于烧杯中搅拌,静置,待其凝固,得到凝胶状混合物,最后将凝胶状混合物放入球磨机中研磨,得到保水剂粗品;

(5)将保水剂粗品、过硫酸钾和去离子水混合放入烧杯中,并置于微波加热器中微波加热,得到混合液,再将混合液和丙烯酸溶液混合置于0℃的冰水浴中搅拌,得到水浴液,并用氢氧化钠溶液中和水浴液,中和后将水浴液和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合搅拌,得到搅拌物,用无水乙醇清洗搅拌物,干燥出料,即得改性纤维素土壤保水剂。

2.根据权利要求1所述的一种改性纤维素土壤保水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的搅拌时间为6~8min,冰醋酸的质量分数为98%,加热温度为75~80℃,加热时间为3~5h。

3.根据权利要求1所述的一种改性纤维素土壤保水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的洗涤次数为3~5次,洗涤后的自制竹纤维和质量分数为15%的氢氧化钾溶液的质量比为1:5,搅拌反应温度为90~95℃,搅拌反应时间为1~2h。

4.根据权利要求1所述的一种改性纤维素土壤保水剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的自制竹纤维素、4-氨基-TEMPO、溴化钠和去离子水的质量比为7:2:1:3,搅拌时间为7~9min,次氯酸钠溶液的质量分数为12%,继续搅拌反应时间为35~45min,氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L,碱性反应产物和无水乙醇的质量比为1:3,混合搅拌时间为6~8min。

5.根据权利要求1所述的一种改性纤维素土壤保水剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的搅拌溶解温度为65~70℃,搅拌溶解时间为12~16min,冷却降温温度为24~30℃,转谷氨酰胺酶和磷酸盐缓冲液的质量比为1:3,溶解温度为55~65℃,溶解时间为10~12min,氧化改性纤维素、酶溶液和明胶溶液的质量比为5:1:3,搅拌温度为30~35℃,搅拌时间为16~20min,静置时间为2~4h,研磨时间为11~13min。

6.根据权利要求1所述的一种改性纤维素土壤保水剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的保水剂粗品、过硫酸钾和去离子水的质量比为10:1:2,微波加热度为75~83℃,微波加热功率为360~420W,微波加热频率为210~270MHz,微波加热时间为8~10min,混合液和质量分数45%的丙烯酸溶液的体积比为5:1,搅拌时间为7~9min,氢氧化钠溶液的质量分数30%,水浴液和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为4:1,混合搅拌时间为12~16min,清洗次数为3~5次。

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