[发明专利]一种制备高纯度二甲啡烷的方法

权利要求书

1.一种制备二甲啡烷的方法，依次包括如下步骤：

a以(S)-1-(4-甲基苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉-L-扁桃酸盐为起始原料，加入碱中和脱去扁桃酸；

b再加入甲酰化试剂得到中间体(S)-1-(4-甲基苄基)-N-甲酰基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉；

c再加入环合试剂进行环合反应，得中间体3-甲基-17-甲酰基右吗喃；

d再经还原反应即得，或水解后进行甲基化反应即得。

2.权利要求1的方法，其中a步骤中的碱是碳酸钠。

3.权利要求1的方法，其中b步骤中甲酰化试剂是甲酸或者甲酸乙酯。

4.权利要求1的方法，其中c步骤中环合试剂是85％磷酸和五氧化二磷或85％磷酸和磺酸型苯乙烯-二乙烯苯交联共聚物。

5.权利要求1的方法，其中c步骤的反应温度为90～150℃。

6.权利要求1的方法，其中d步骤中的还原反应是在添加还原剂硼氢化钠或硼氢化钾和氯化锌下进行；水解反应是在碱性条件下进行水解，甲基化反应是采用甲醛溶液进行缩合后再经还原剂处理得到甲基化产物二甲啡烷。

7.权利要求6的方法，其中还原反应的温度为45～65℃。

8.权利要求1的方法，包括：将起始原料(S)-1-(4-甲基苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉-L-扁桃酸盐加入水中，经碳酸钠中和反应后加入二氯甲烷萃取、干燥后减压蒸馏除去二氯甲烷得到(S)-1-(4-甲基苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉；加入甲酸或者甲酸乙酯回流温度进行反应，反应完毕经后处理得到中间体(S)-1-(4-甲基苄基)-N-甲酰基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉；然后加入磷酸和五氧化二磷或或磺酸型苯乙烯-二乙烯苯交联共聚物在氮气保护下反应，反应完毕后经中和、甲苯萃取、干燥后减压蒸馏除去甲苯得到中间体3-甲基-17-甲酰基右吗喃；再加入硼氢化钠或硼氢化钾和氯化锌直接还原，或者经氢氧化钠或氢氧化钾水解脱去甲酰基后与甲醛缩合再经硼氢化钠或硼氢化钾还原得到二甲啡烷。

9.权利要求8的方法，其中水解反应的溶剂是甲醇、乙醇或异丙醇。

10.权利要求8的方法，其中甲醛缩合再经硼氢化钾还原，其还原温度为0～10℃。