[发明专利]一种制备磷酸二甲啡烷的方法在审
| 申请号： | 201810199587.1 | 申请日： | 2018-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN108484502A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 何广卫;刘为中;王奎;李鑫源 | 申请（专利权）人： | 合肥医工医药有限公司;合肥恩瑞特药业有限公司;南京医工医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/28 | 分类号： | C07D221/28 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 孙立冰 |
| 地址： | 230601 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸二甲啡烷 制备 氢溴酸右美沙芬 甲氧基甲基化 药物化学领域 中枢镇咳药 产品纯度 工艺路线 起始原料 右美沙芬 成瘾性 磷酸 成盐 碱基 | ||
1.一种制备磷酸二甲啡烷的方法，依次包括如下步骤：
a、3-甲氧基-17-甲基右吗喃与甲基溴化镁反应制得3,17-二甲基右吗喃，
b、3,17-二甲基右吗喃再与磷酸成盐得到磷酸二甲啡烷。
2.权利要求1的方法，a步骤中是在添加了甲基化试剂甲基溴化镁、催化剂双(三环己基膦)二氯化镍条件下进行。
3.权利要求2的方法，其中甲基溴化镁的摩尔用量为3-甲氧基-17-甲基右吗喃的1.0～3.0倍。
4.权利要求3的方法，其中甲基溴化镁的摩尔用量为3-甲氧基-17-甲基右吗喃的1.2倍。
5.权利要求2的方法，其中双(三环己基膦)二氯化镍的摩尔用量为3-甲氧基-17-甲基右吗喃的1％～10％。
6.权利要求5的方法，其中双(三环己基膦)二氯化镍的摩尔用量为3-甲氧基-17-甲基右吗喃的5％。
7.权利要求1的方法，包括：氮气保护下，将3-甲氧基-17-甲基右吗喃和双(三环己基膦)二氯化镍加入非质子性溶剂中搅拌溶解，滴加甲基溴化镁溶液，反应完毕后，淬灭反应，有机层经过水洗，饱和食盐水洗，干燥后减压蒸馏除去溶剂得到二甲啡烷；不经纯化直接加入水溶性溶剂溶解，然后加入磷酸反应后析出白色固体，经过滤、洗涤、干燥得到磷酸二甲啡烷。
8.权利要求7的方法，a步骤中非质子性溶剂为甲苯。
9.权利要求7的方法，b步骤中水溶性溶剂为95％乙醇。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于合肥医工医药有限公司;合肥恩瑞特药业有限公司;南京医工医药技术有限公司，未经合肥医工医药有限公司;合肥恩瑞特药业有限公司;南京医工医药技术有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810199587.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
