[发明专利]一种低温下制备纳米铜微球的方法

说明书

本发明公开了一种低温下制备纳米铜微球的方法，其特征是：将4～8.5重量份五水硫酸铜溶于55～100重量份的水中，加入3～8重量份无水乙醇混合后于‑9℃～15℃保温1～3h，得到溶液A；将50～100重量份水与3～8重量份无水乙醇，于‑9℃～15℃保温1～3h后加入3～12.5重量份抗坏血酸钠，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，搅拌反应2.5～5h，离心分离，固体物用去离子水洗涤后干燥，制得纳米铜微球。采用本发明，反应过程中不产生废气、废渣，环境友好；制备的纳米铜微球平均粒径为1.5微米～2微米，可用于相变材料、防污油漆、催化降解染料、生物材料中。

技术领域

本发明属于铜的制备，涉及一种低温下制备纳米铜微球的方法。本发明制备的纳米粒子铜微球适用于相变材料、防污油漆、催化降解染料(例如：刚果红、亚甲基蓝等)、生物材料(例如：农药、细胞毒理研究等)等中。

背景技术

尺寸在1-100nm之间的材料被称为纳米材料。由于纳米材料具有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺度效应、量子隧道效应等特点，使其比普通材料有更优异的性能，在催化、传导、力学等领域有极大的应用价值。随着世界各国对环境保护的日益重视，绿色高效地合成纳米粒子变得更加重要。

现有技术中，制备纳米铜粒子(粉)的方法主要有热分解法、机械化学法、电子束辐照法、溶胶-凝胶法、电化学法、液相化学还原法等。其中，液相还原法制备纳米铜粉有诸多的优点，包括设备简单、工艺流程短、投资小、产量大、成本低、易工业化生产等。液相还原法中常采用的还原剂有葡萄糖、抗坏血酸钠、油酸、硼氢化钾、水合肼等。以抗坏血酸钠为还原剂时，还需加入表面活性剂、以控制纳米铜的生长来获得球形纳米铜，并且需30℃以上的反应温度；表面活性剂的加入，一是会影响还原效率、增加操作步骤和生产成本；二是部分表面活性剂只溶于有机溶剂，后处理过程中需要把表面活性剂洗去，既增加了操作步骤也对环境不友好；三是采用溶于水的表面活性剂，后处理过程中洗出来的废液也对环境不友好的。以抗坏血酸钠为还原剂时，不加入表面活性剂，铜的形貌得不到控制，会生成形状不一、尺寸分布较宽的粒子,限制了铜粒子的性能和使用。

目前，尚未见在温度15℃以下、不加表面活性剂还原制备纳米铜微球的文献报道。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种低温下制备纳米铜微球的方法。采用本发明，提供一种在低温下、不用表面活性剂、简便地制备纳米铜微球的方法。

本发明的内容是：一种低温下制备纳米铜微球的方法，其特征是步骤为：

a、将4～8.5重量份五水硫酸铜(化学式：CuSO₄·5H₂O，或称：五水合硫酸铜)溶于55～100重量份的去离子水中，于0℃～15℃的温度下保温1～3h，得到溶液A；

b、将50～100重量份去离子水于0℃～15℃的温度下保温1～3h后加入2～12.5重量份抗坏血酸钠，搅拌至抗坏血酸钠(全部)溶解，得到溶液B；

c、将溶液B(一次性)倾倒入溶液A中，在0℃～15℃的温度下，搅拌反应2.5～5h，离心分离，液体弃去，固体物用去离子水洗涤后再置于10℃～25℃的真空(真空度为0.08MPa～0.098MPa)干燥箱中干燥1.5～3h，即制得平均粒径为1.5～2微米的纳米铜微球；这些纳米铜微球由平均粒径为12～50纳米的铜纳米粒子堆积构成。

本发明的内容中：步骤b所述搅拌较好的是搅拌装置以25～405转/每分钟的转速搅拌。

本发明的内容中：步骤c所述搅拌较好的是搅拌装置以25～425转/每分钟的转速搅拌。

本发明的另一内容是：一种低温下制备纳米铜微球的方法，其特征是步骤为：