[发明专利]一种纺织用柔软剂软油精的制备方法在审
| 申请号： | 201810201901.5 | 申请日： | 2018-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN108252090A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 瞿运;丁祥祥 | 申请（专利权）人： | 江苏海云花新材料有限公司 |
| 主分类号： | D06M13/463 | 分类号： | D06M13/463;C07C219/06;C07C213/08;C07C213/06;D06M101/06;D06M101/12;D06M101/32;D06M101/28 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人： | 徐晓鹭 |
| 地址： | 214200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 柔软剂 软油 制备 酯化催化剂 对甲基苯磺酸 甲基二乙醇胺 低温水溶性 季胺化反应 氯代十二烷 浓硫酸溶液 质量百分比 安全卫生 不易变形 纺织行业 抗静电性 绿色环保 耐黄变性 再润湿性 酯化反应 腈纶 低泡沫 季胺化 润滑性 相容性 异丙醇 硬脂酸 重量份 蓬松 涤纶 柔软 增厚 生产工艺 催化剂 生产成本 丰满 应用 | ||
1.一种纺织用柔软剂软油精的制备方法，其特征在于，它以重量份数计的各组分配比为：
(1)硬脂酸 38～46份
(2)甲基二乙醇胺 48～62份
(3)异丙醇 100～150份
(4)氯代十二烷 60～78份
(5)酯化催化剂对甲基苯磺酸 0.8～1.2份
(6)酯化催化剂质量百分比98％的浓硫酸溶液 0.6～1份
(7)季胺化催化剂 1.1～1.5份。
2.根据权利要求1所述的一种纺织用柔软剂软油精的制备方法，其特征在于，它以重量份数计的各组分优选配比为：
(1)硬脂酸 42份
(2)甲基二乙醇胺 55份
(3)异丙醇 120份
(4)氯代十二烷 72份
(5)酯化催化剂对甲基苯磺酸 1份
(6)酯化催化剂质量百分比98％的浓硫酸溶液 0.8份
(7)季胺化催化剂 1.3份。
3.根据权利要求1或2所述的一种纺织用柔软剂软油精的制备方法，其特征在于：所述季胺化催化剂为对苯二酚和N-亚硝基二苯胺的混合物，具体制备方法为：将质量比为1∶2.5的对苯二酚和N-亚硝基二苯胺混合后溶解于60℃的热乙醇中。
4.根据权利要求1或2所述的一种纺织用柔软剂软油精的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)在带搅拌的反应釜中加入380～460kg硬脂酸，在反应釜底部通入氮气，待5分钟后，边搅拌边加热，加热升温至78～82℃时，保温搅拌0.5小时，使硬脂酸全部溶化；
(2)硬脂酸全部溶化后，加入8～12kg催化剂对甲基苯磺酸，慢慢滴加480～620kg甲基二乙醇胺，待滴加占总质量50％的甲基二乙醇胺时，加入质量百分比98％的浓硫酸溶液5～10kg催化剂，继续滴加剩余的甲基二乙醇胺，整个滴加时间控制在3.5小时完成，控制釜内温度在135～145℃，保温搅拌1小时，冷却釜内物料温度至55～65℃，停止通入氮气，酯化反应完成；
(3)酯化反应结束后，将物料移入胺化反应釜中，加入1000～1500kg异丙醇，边搅拌边加热，加热升温至70～78℃时，保温搅拌0.5小时，接着加入11～15kg季胺化催化剂，600～780kg氯代十二烷，加热升温，控制釜内温度在82～90℃，在回流状态下，反应5～7h，季胺化反应完成，然后打开真空机组进行负压回收异辛醇，待釜内温度在75～82℃，接收罐上部视镜中无液体流出时，回收异辛醇结束；
(4)冷却釜内物料温度至40～45℃，采用100目的不锈钢滤网进行过滤后，出料包装，即得一种纺织用柔软剂软油精A-999产品。
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