[发明专利]一种超声辅助合成多级孔结构SAPO-11分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种超声辅助合成多级孔结构SAPO‑11分子筛的方法，是将铝源、磷酸、硅源、去离子水、结构导向剂以及介孔模板剂按照一定比例混合，搅拌，超声0.5‑4 h，室温搅拌至混合物变溶胶，干燥，研磨，水热晶化，产物分离烘干后焙烧去除结构导向剂以及介孔模板剂后获得多级孔SAPO‑11分子筛；本发明方法制备的SAPO‑11分子筛有完整的AEL结构及较高的结晶度，增加了分子筛的外比表面积和更多的介孔结构，SAPO‑11分子筛产率以及单釜收率都有了较大的提高；本发明中制备的多级孔SAPO‑11分子筛可应用于长链烷烃的加氢异构反应，最大异构体收率可以达到81%。

技术领域

本发明涉及一种多级孔结构 SAPO 分子筛的制备方法，具体为一种超声辅助合成多级孔结构SAPO-11分子筛的方法。

背景技术

SAPO-11分子筛为AEL结构的非沸石型中孔分子筛，属于斜方晶系，具有一维的十元环孔道结构，呈椭圆形孔道（0.64×0.39 nm）。因具有适宜的酸中心和孔道结构使得SAPO-11分子筛在正构烃类异构化、烷基化、汽油异构恢复辛烷值和润滑油异构脱蜡等石油化工领域得到了广泛应用。

多级孔分子筛由于其同时具有微孔和介孔的特征，可以减小微孔扩散阻力对传质带来的不利影响，以提高催化剂的传质速率。目前报道的多级孔SAPO-11分子筛的主要合成方法有水热法、干胶法及溶剂热法等等，但是这些方法对于介孔的增加程度有限。超声波技术作为一种物理手段和工具，能够在化学反应介质中产生一系列接近极端的条件，如急剧的放电、产生局部的瞬间的高温、高压等，这种能量不仅能够激发或促进许多化学反应，加快反应速度，甚至还可以改变某些化学反应的方向。超声波化学在催化剂制备及催化反应领域的应用日益增多。但是，目前还没有将超声化学应用在SAPO-11分子筛制备方面。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，目的是提供一种超声辅助合成多级孔结构SAPO-11分子筛的方法，达到增加分子筛的外比表面积以及介孔体积的目的。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种超声辅助合成多级孔结构SAPO-11分子筛的方法包括以下步骤：

a）按照摩尔比：0.05-0.48：1：0.7-1.2：0.8-2：0.01-0.2称取铝源、磷酸、硅源、结构导向剂以及介孔模板剂，称取去离子水，所述的去离子水的重量为铝源、磷酸、硅源、结构导向剂以及介孔模板剂总重量的10-50%；所述的结构导向剂为二正丙胺。

b）将铝源与1/2的去离子水混合搅拌，之后加入磷酸与剩余1/2去离子水组成的混合溶液得到第一混合物。

c）在第一混合物中依次加入硅源、结构导向剂和介孔模板剂得到总混合物。

d）将总混合物超声处理0.5-4h，然后室温条件下搅拌至总混合物呈溶胶状态，干燥，研磨，水热晶化，产物分离烘干后焙烧去除结构导向剂以及介孔模板剂，获得多级孔SAPO-11分子筛。

优选的，铝源为拟薄水铝石或者异丙醇铝。

优选的，硅源可以为硅胶或者正硅酸乙酯。

优选的，介孔模板剂为十六烷基三甲基溴化铵或者十六烷基三甲基氯化铵或者活性炭。

优选的，超声功率为200-400 W，超声频率为20-60 kHz。

优选的，水热晶化的温度为160-220 ℃，时间为12-36 h。

所制得的SAPO-11分子筛的粒径为2-10微米。