[发明专利]一种还原法制备维生素B6的方法

说明书

本发明公开了一种还原制备维生素B6的方法，包括以下步骤：(a)在溶剂中溶解2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯，加入弱还原剂、有机酸，升温至40‑90℃，回流反应2‑5h，降温，得溶液体系；(b)向所述溶液体系加盐酸调节至酸性，再加入氢氧化钠调节至碱性，过滤，萃取滤液，向萃取相中通入HCl气体，得饱和溶液；(c)将所述饱和溶液在室温下静置析晶，过滤、洗涤、烘干、重结晶、过滤；在上述步骤(a)中，所述弱还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，所述有机酸为甲酸、乙酸、草酸、三氟乙酸、丙酸、苯甲酸和酒石酸中的一种。本发明制备维生素B6的采用廉价的弱还原剂硼氢化钠或是硼氢化钾与有机酸的结合，共同还原酯，反应条件温和。

技术领域

本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种还原法制备维生素B6的方法。

背景技术

维生素B6在自然界中的以吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺三种形式存在。在一定条件下三者在体内可以相互转化。工业上合成的维生素B6一般为吡哆醇盐酸盐。目前工业上大多采用噁唑法化学合成维生素B6。现有的通过噁唑法化学合成维生素B6的方法主要有两种，一是采用4-甲基-5-烷氧基噁唑或4-甲基-5-烷基硅氧基噁唑与2-烷基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英经过Diels-Alder反应后加酸进行水解，然后成盐即得维生素B6；该方法的反应能耗高，时间长，生产周期长，设备的利用率不高等缺点；二是采用4-甲基-5-烷氧基噁唑或4-甲基-5-烷基硅氧基噁唑与马来酸二酯或富马酸二酯经过Diels-Alder反应后，经还原、成盐即得维生素B6，相对于方法一，该方法的能耗低，反应时间短，但酯基的还原需要昂贵的强还原剂，并且在还原过程中，对反应体系的要求高、反应条件苛刻，安全隐患大、操作不方便等缺点。

发明内容

本发明的目的在于：解决上述现有技术中的不足，提供一种利用弱还原剂还原制备维生素B6的方法，该方法的操作安全、使用的弱还原剂廉价高效优点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种还原制备维生素B6的方法，包括以下步骤：(a)在溶剂中溶解2-甲基-3-羟基吡啶-4,5-二甲酸酯，加入弱还原剂、有机酸，升温至40-90℃，回流反应2-5h，降温，得溶液体系；

(b)向所述溶液体系加盐酸调节至酸性，再加入氢氧化钠调节至碱性，过滤，萃取滤液，浓缩并向有机相中通入HCl气体，得饱和溶液；

(c)将所述饱和溶液在室温下静置析晶，过滤、洗涤、烘干、重结晶、过滤；

在上述步骤(a)中，所述弱还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，所述有机酸为甲酸、乙酸、草酸、三氟乙酸、丙酸、苯甲酸和酒石酸中的一种。

进一步的，在所述步骤(a)中，所述溶剂为2-甲基呋喃、四氢呋喃、二氧六环、甲基叔丁基醚和乙醚中的一种。

进一步的，在所述步骤(a)中，所述2-甲基-3-羟基吡啶-4,5-二甲酸酯、所述弱还原剂、所述有机酸的摩尔比为，2-甲基-3-羟基吡啶-4,5-二甲酸酯：弱还原剂：有机酸＝1:2-3:1-1.5。

进一步的，在所述步骤(a)中，回流反应后，降温至10℃以下。

进一步的，在所述步骤(b)中，所述溶液体系的温度控制在10℃以下。

进一步的，在所述步骤(b)中，加盐酸调节pH值至1-2，加氢氧化钠调节pH值至14以上。

进一步的，所述步骤(b)中，所述盐酸的浓度为10％-20％，所述氢氧化钠的浓度为20％-30％。

进一步的，所述2-甲基-3-羟基吡啶-4,5-二甲酸酯的分子式为(Ⅰ)，

其中R为C1-C6的烷基或苄基。

进一步的，由以上还原制备维生素B6的方法制备的维生素B6。