[发明专利]一种铝热还原制备硼化钛合金的方法

权利要求书

1.一种铝热还原制备硼化钛合金的方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）将氟钛酸钠、氟硼酸钠与铝粉混合均匀配料，氟钛酸钠:氟硼酸钠:铝粉配料的比例按质量比为1:（1.05~1.06）:（0.40~0.43），然后用制团机压制成团块；压制团块的压力为50~100MPa;

（2）将团块置于还原罐内进行真空热还原，真空热还原的温度为800~1000℃，真空度为0.01~10Pa，时间为2~8h；真空热还原结束后升温至900~1250℃，进行真空蒸馏，蒸发的物料进入结晶器结晶，形成结晶产物；真空蒸馏完成后，剩余的物料随炉冷却至≤50℃，获得硼化钛合金；所述的结晶产物为冰晶石、单冰晶石、未反应的氟钛酸钠、未反应的氟硼酸钠和其他氟化物，按重量百分比含冰晶石7~10%，单冰晶石75~90%，氟钛酸钠1~5%，氟硼酸钠1~5%，其他氟化物≤2%。

2.一种铝热还原制备硼化钛合金的方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）将氟钛酸钠、铝粉与氟化钠混合均匀配料，氟钛酸钠:铝粉:氟化钠的比例按质量比为2.50:（0.43~1.07）:1.00，然后用制团机压制成团块；压制团块的压力为50~100MPa；

（2）将团块置于还原罐内进行真空热还原，真空热还原的温度为700~1000℃，真空度为0.1~10Pa，时间为2~8h；真空热还原结束后升温至1050~1250℃，进行真空蒸馏，蒸发的物料进入结晶器结晶，形成一次结晶产物；真空蒸馏完成后，剩余的物料随炉冷却至≤50℃，获得铝钛合金或金属钛；所述的一次结晶产物为生成的氟铝酸钠、未反应的氟钛酸钠及其它氟化物，按质量百分比含冰晶石85~95%，氟钛酸钠1~5%，其它氟化物≤2%；

（3）将铝钛合金或金属钛磨细至粒度≤0.15mm，然后与氟硼酸钠和氟化钠混合均匀配料，其中氟化钠与氟硼酸钠的质量比为0.76:1，全部物料中的铝与氟硼酸钠的摩尔比为1:1，当全部物料中铝不足时添加铝粉，再用制团机压制成二次团块；或者将铝钛合金破碎磨细至粒度≤0.15mm，然后与氟硼酸钠混合均匀配料，全部物料中的铝与氟硼酸钠的摩尔比为1:1，当全部物料中铝不足时添加铝粉，再用制团机压制成二次团块；

（4）将二次团块置于还原罐内进行二段真空热还原，二段真空热还原的温度600~900℃，真空度0.1~10Pa，时间2~8h，二段真空热还原结束后升温至900~1200℃，进行真空蒸馏，蒸发的物料进入结晶器结晶，形成二次结晶产物；剩余的物料随炉冷却至≤50℃，获得硼化钛合金。

3.根据权利要求1所述的一种铝热还原制备硼化钛合金的方法，其特征在于步骤（2）的结晶产物磨细至粒度≤0.15mm，然后与粒度≤0.15mm铝粉和粒度≤0.15mm氟化钠混合，混合比例按结晶产物与铝粉的质量比为（1~5）:1，结晶产物与氟化钠的质量比为1:（0.63~0.65），获得混合粉末；将混合粉末置于坩埚内然后放入加热炉中，或将混合粉末置于内衬为氧化铝质的电阻炉或煤气加热炉中，在950~1100℃条件下保温1~3h，被铝还原的钛和硼进入铝熔体，反应完成后的物料由上层的冰晶石熔体和下层的铝钛硼合金熔体构成；将硼化钛合金磨细至粒度≤0.15mm，将上层的冰晶石熔体倒出，然后向铝钛硼合金熔体中加入粒度≤1mm的海绵钛和粒度≤0.15mm的硼化钛合金，按质量比铝钛硼合金熔体:海绵钛:硼化钛合金=（27~29）:（0.7~0.9）:1，再搅拌均匀并使海绵钛和硼化钛合金熔融形成混合熔体；将混合熔体浇注形成铸锭，获得铝钛硼合金产品。

4.根据权利要求3所述的一种铝热还原制备硼化钛合金的方法，其特征在于所述的铝钛硼合金熔体中钛的质量百分比在4.9~5.1%，硼的质量百分比在0.9~1.1%；所述的冰晶石熔体中钛和硼的质量百分比均≤0.02%。