[发明专利]一种甲醇合成催化剂的制备方法有效
申请号: | 201810203500.3 | 申请日: | 2018-03-13 |
公开(公告)号: | CN110270384B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 于杨;陈海波;毛春鹏;仇冬;檀结东;殷玉圣 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
主分类号: | B01J37/03 | 分类号: | B01J37/03;B01J37/04;B01J37/08;B01J23/80;C07C29/154;C07C31/04 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醇 合成 催化剂 制备 方法 | ||
本发明涉及一种甲醇合成催化剂的制备方法,属于催化技术领域。催化剂由铜、锌以及载体组成,制备过程包括制备铜锌二元样,与载体搅拌打浆制备三元样,将三元样分散在处理剂中进行搅拌处理,然后过滤、洗涤、干燥、成型后得到催化剂。本方法制备的催化剂具有较高的甲醇合成活性和开停车稳定性。
技术领域
本发明属于催化技术领域,具体涉及一种甲醇合成催化剂的制备方法。
背景技术
甲醇是重要的化工产品、能源载体和碳一化工原料,在诸多领域都发挥着不可替代的作用。随着大甲醇技术的提出以及迅速发展,对甲醇生产技术革新提供了新的发展方向,同时也提出了更高的技术要求。甲醇合成催化剂是甲醇生产中最为关键的技术因素。
现有技术中甲醇合成催化剂制备过程包括活性组分的沉淀、洗涤,载体的制备,活性组分和载体的混合打浆、洗涤、过滤、干燥、焙烧和成型步骤。在现有的制备方法中,焙烧步骤是不可缺少的,是最终生成复合氧化物催化剂的必要处理环节。然而,传统焙烧方式中粉体的焙烧很难达到受热均匀,一方面是由于粉体温度升高部分是靠粉体之间的热传递,而粉体的导热系数通常较低,这就导致粉体受热不均;另一方面,焙烧炉的测温、控温电偶分布有限,无法达到焙烧炉内部各位置温度一致,导致粉体焙烧程度不均,活性组分分布不均;第三,现有技术催化剂焙烧温度较高,导致催化剂中活性组分一定程度烧结,从而影响催化剂性能的发挥。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲醇合成催化剂制备方法,解决现有技术中焙烧环节存在的粉体受热不均,焙烧温度过高,催化剂开停车稳定性较差的问题。
本发明的主要特点是突破对现有技术方法,摒弃传统甲醇合成催化剂制备过程中的焙烧步骤,在较低温度下进行热处理,得到性能较高的合成气制甲醇催化剂。
本发明一种合成气制甲醇催化剂的制备方法是通过如下方案实现的,搅拌条件下将铜锌混合溶液与碱溶液混合得到铜锌二元沉淀,将二元沉淀老化、洗涤得到二元样;将二元样与载体进行打浆得到三元样;过滤后将三元样分散在处理剂中进行搅拌处理,然后过滤、洗涤、干燥、成型后得到催化剂。
一般地,所述铜锌混合溶液中铜的质量浓度为30~70g/L;锌的质量浓度为10~50g/L。
所述载体包括氧化铝、氧化锆、二氧化硅、氧化钛、氧化铈、分子筛、碳纳米管、碳纤维中的至少一种,载体加入质量为催化剂中铜元素质量的1/30~1/6。
所述铜锌混合溶液与碱溶液混合的温度为50~75℃,终点pH为7.0~7.5。
所述处理剂包括甲基硅油、大豆油、菜籽油、矿物油中的一种。
所述三元样分散在处理剂中进行搅拌处理时的温度为120~300℃,处理时间为2~10h。
所述三元样在处理剂中处理、过滤后,洗涤用的试剂为苯、汽油、乙醇、氯仿、二硫化碳中的一种。
所述干燥温度为100~150℃,干燥时间为6~12h。
本发明方法制备的催化剂在合成气制甲醇反应中显示出较高的甲醇时空收率和较好的开停车稳定性。
具体实施方式
以下的实施例用于进一步解释本发明的内容,并不是对本发明的限制。
实施例1
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