[发明专利]一种介孔石墨烯材料的制备方法有效
| 申请号： | 201810203569.6 | 申请日： | 2018-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN108190870B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 刘伟 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C01B32/184 | 分类号： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 33285 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 郭云梅 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 介孔 氧化石墨烯 石墨烯材料 分散液 模具 电解反应 恒温固化 粘稠液 制备 氯化钠 超声搅拌 分散液中 还原反应 加热反应 减压蒸馏 聚马来酸 密封回流 去离子水 完全溶解 微波反应 无水甲醇 不均匀 反应釜 石墨化 石墨烯 中密封 放入 水中 冷却 离子 | ||
1.一种介孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯加入至去离子水中，然后加入聚马来酸，超声搅拌均匀至完全分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氯化钠加入至氧化石墨烯分散液中搅拌至完全溶解，然后微波反应1-3h，得到第二分散液；
步骤3，将第二分散液加入减压蒸馏反应釜反应3-5h，冷却后得到粘稠液；
步骤4，将粘稠液加入至模具中加热反应1-2h，得到恒温固化模具；
步骤5，将恒温固化模具放入无水甲醇中密封电解反应3-6h，加入去离子水密封回流电解反应1-2h，得到介孔氧化石墨烯材料；
步骤6，将介孔氧化石墨烯材料还原反应2-4h，得到介孔石墨烯材料；
所述步骤1中的氧化石墨烯在去离子水中的质量浓度为30-50g/L，所述聚马来酸的加入量是氧化石墨烯的40-60％；
所述步骤2中的氯化钠的加入量是氧化石墨烯质量的60-80％，所述搅拌的搅拌速度为1000-1500r/min；
所述步骤5中的无水甲醇的加入量是氧化石墨烯质量的70-80％，所述密封电解反应的电解电压为10-15V，电流为0.2-0.8A，所述密封电解反应的温度为40-50℃，压力为0.2-0.4MPa。
2.根据权利要求1所述的一种介孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声搅拌的超声频率为10-15kHz，温度为40-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种介孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的微波反应的功率为500-800W，所述微波反应的温度为60-70℃。
4.根据权利要求1所述的一种介孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的减压蒸馏反应釜的反应温度为100-120℃，压力为大气压的50-70％，所述粘稠液的体积是第二分散液体积的10-15％。
5.根据权利要求1所述的一种介孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的加热反应的温度为110-150℃，所述恒温固化模具的恒温温度为70-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种介孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的去离子水的加入量是无水甲醇质量的30-40％，所述密封回流电解反应的反应温度为70-90℃，压力为0.3-0.5MPa，电解电压为20-25V，电流为1.1-1.5A。
7.根据权利要求1所述的一种介孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的还原反应采用氢气还原法，所述氢气还原法的反应温度为350-400℃。
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