[发明专利]一种微波辅助制备具有耐磨性CGN/HA复合材料的方法有效
申请号: | 201810203811.X | 申请日: | 2018-03-13 |
公开(公告)号: | CN108467027B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 郭林;姜廷顺 | 申请(专利权)人: | 镇江致达新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;C01B25/32 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 李冉 |
地址: | 212011 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 微波辐照 耐磨性 复合材料 氧化石墨烯 原位合成法 微波辅助 石墨烯 插层 还原 羟基磷灰石复合材料 化学还原法 插层石墨 氧化石墨 改进 | ||
1.一种微波辅助制备具有耐磨性CGN/HA复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
取步骤(1)中的氧化石墨烯超声分散在去离子水中,获得氧化石墨烯悬浮液;将获得氧化石墨烯悬浮液倒入器皿中,将器皿放置于水浴锅中,将CTAB水溶液滴入盛有石墨烯悬浮液的器皿中,微波辐射,陈化,离心获得CTAB插层氧化石墨烯;将离心获得的CTAB插层氧化石墨烯超声分散在水中,加入氨水和水合肼,在95-105℃微波辐射条件下回流0.5-1.5h,冷却,抽滤,洗涤至中性,干燥,获得CTAB插层石墨烯;
取步骤(2)中的CTAB插层石墨烯倒入盛有乙醇溶液的器皿中,超声分散,获得CTAB插层石墨烯悬浮液,调节pH为9.5-10.5,将盛有CTAB插层石墨烯悬浮液的器皿置于水浴锅中;将Ca(NO3)2溶液、(NH4)2HPO4溶液分别滴入到CTAB插层石墨烯悬浮液中,滴加过程中用氨水保持PH在9.5-10.5,在60-80℃下微波辐射5-20min,洗涤至上层清液为中性,干燥,即获得CGN/HA复合材料。
2.根据权利要求1所述一种微波辅助制备具有耐磨性CGN/HA复合材料的方法,其特征在于,步骤(1),取浓硫酸加入到反应器中,将反应器置于水浴锅中控制温度小于2℃;选取天然鳞片石墨,以天然鳞片石墨的质量与浓硫酸的体积比为1:33的比例关系将天然鳞片石墨加入到盛有浓硫酸的反应器中,搅拌25-35min,将水浴锅温度升高至10-15℃,以KMnO4与NaNO3质量比为6:1的比例关系加入KMnO4以及NaNO3搅拌25-35min,并将水浴锅温度升高至30-40℃,继续搅拌1-3h,得到混合液;在混合液中以天然鳞片石墨的质量与水的体积为1:46的比例关系加入水,将水浴锅的温度升高至90-100℃,搅拌25-35min;将反应器移出水浴锅,加入水,以H2O2与HCl的体积比为15:2的比例关系再加入H2O2和HCl,洗涤,离心直至上层清液呈中性,干燥,即获得氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述一种微波辅助制备具有耐磨性CGN/HA复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中所述在混合液中加入水的步骤中水流的流速小于等于4mL/min;步骤(1)中所述干燥温度为55-65℃,干燥时间为12-36h。
4.根据权利要求1所述一种微波辅助制备具有耐磨性CGN/HA复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中所述在获得氧化石墨烯悬浮液步骤中超声分散时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述一种微波辅助制备具有耐磨性CGN/HA复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中所述在离心获得CTAB插层氧化石墨烯的步骤中,所述水浴锅温度为60-80℃,所述CTAB水溶液的浓度为0.05-0.15mol/L,所述CTAB水溶液的滴加速率为1-4mL/min,所述微波辐射时间为3-10min,温度为60-80℃;所述陈化温度为60-80℃,陈化时间为14-16h。
6.根据权利要求1所述一种微波辅助制备具有耐磨性CGN/HA复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中在获得CTAB插层石墨烯步骤中超声分散时间为1.5-3h。
7.根据权利要求1所述一种微波辅助制备具有耐磨性CGN/HA复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中所述干燥温度为75-85℃,干燥时间为1d-2d。
8.根据权利要求1所述一种微波辅助制备具有耐磨性CGN/HA复合材料的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述乙醇溶液的质量百分比为30%-70%,所述乙醇溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为1:1,所述CTAB插层石墨烯的质量与所述乙醇溶液的体积比为0.1-0.5:20,所述超声分散的时间为0.5-2h。
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