[发明专利]一种无定形硼粉制备装置及其制备无定形硼粉的方法

说明书

一种无定形硼粉制备装置，包括密封体、反应器(2)、自蔓延反应引发部件、充气阀(7)、放气阀(8)、导气管(9)和加热体(12)；反应器(2)用于盛放反应原料；密封体用于安放反应器(2)，使反应器中的反应原料与外界绝热且在反应过程中处于密封空间内；自蔓延反应引发部件用于引发反应原料的自蔓延反应；密封体上有两个通气孔，导气管(9)穿过所述通气孔连接密封体的内外部，充气阀(7)和放气阀(8)设置在密封体外部的导气管(9)上；加热体(12)用于加热密封体，从而使反应器(2)内的反应原料被预热。

技术领域

本发明涉及硼粉制备技术领域，具体涉及到一种制备无定形硼粉的装置及利用该装置高效制备无定形硼粉的方法。

背景技术

单质硼有晶体硼和无定形硼两种结构，无定形硼是棕色粉末，晶体硼一般呈灰黑色。晶体硼有四种结晶形态：α-菱形结晶、β-菱形结晶、α-四方结晶和β-四方结晶，α-菱形结晶密度最大，为2.45g/cm³，熔点为2180℃，3650℃升华；无定形硼的密度为2.35g/cm³，熔点为2300℃，2550℃升华。无定形硼的化学性质比晶体硼活泼，常温下，无定形硼在空气中稳定，加热到300℃时开始氧化，700℃时可燃烧，高温时可与氧、氮、碳、卤素和一些金属反应生成相应硼化物。具有粒度小、比表面积大和燃烧热高等优点，在军事、航空航天、冶金及先进材料等许多领域有重要应用。

现有的硼粉制备方法主要有：1)金属钾、钠、镁、铝还原氧化硼法，2)金属钠还原三氯化硼法，3)碳还原硼砂法，4)氢气还原三氯化硼、三溴化硼法，5)乙硼烷热分解法，6)电解熔融氟硼酸钾法。

目前国际上只有美国和德国等国家能够工业化生产无定形硼粉，传统的硼粉制备工艺采用镁热还原法制备硼粉，使用Mg作为还原剂，B₂O₃作为氧化剂，通过氧化还原反应将B₂O₃中的硼置换出来，得到无定形硼粉。一般该反应需要在800℃左右的高温下进行，反应式为

B₂O₃+3Mg＝3MgO+2B-532.3kJ

由于该反应会放出大量的热，故实际反应体系的温度极高，对反应设备提出了较高的耐热要求。在高温下，产物中的MgO也会和原料中过量的B₂O₃发生反应，生成难溶于酸的MgO·B₂O₃，还可能产生nMgO·B₂O₃、B_xO和MgB₂等杂质，影响硼粉纯度。

镁热还原法的优点有：1、放热反应，一旦反应开始，就可以自维持进行，无需外界持续供能；2、能耗较低，对设备要求较低。一旦开始反应即可自发反应，能够有效降低生产成本，适宜工业化生产。

镁热还原法的主要缺点是制备的无定形硼粉纯度较低，产品中含有大量杂质。要经过反复洗涤提纯，后处理成本较高。