[发明专利]基于氧化石墨烯-纳米镍粒子修饰平面电极的POCT式COD检测系统及其检测方法

说明书

本发明公开了一种基于氧化石墨烯‑纳米镍粒子修饰平面电极的POCT式COD检测系统及其检测方法，该系统包括GO‑NPsNi修饰的平面电极和TLFC，其检测方法为将平面电极插入薄层流通池后，连接电化学工作站，用微型蠕动泵的驱动待测液流经电极表面完成检测。本发明所述检测系统及其检测方法快速简便，可操作性强，灵敏度高，重现性好，与传统的重铬酸盐标准法具有良好的一致性，但耗时仅为其1/100，可有效地应用于一般环境地表水COD的测定，且无须使用任何贵重及毒害性试剂，避免了二次污染，便携性的优势亦非常突出。

技术领域

本发明属于电化学分析环境监测领域，更具体地，涉及一种基于氧化石墨烯-纳米镍粒子修饰平面电极的POCT式COD检测系统及其检测方法。

背景技术

即时检测POCT(point of care testing)在医学检验领域应用较多，但在环境检测领域POCT式检测方法的研究尚未兴起，尤其对于需要经过复杂前处理或对定量要求较高的检测项目，实现POCT式检测有较大的难度。COD(Chemical oxygen demand)是指在一定强化条件下，水中的还原性物质被氧化时所消耗的氧化剂折算为氧(O)的量，单位mg·L^-1。COD反映了水体被还原性物质尤其是有机物污染的程度，是水质污染状况的首要监测指标。传统测定方法为重铬酸钾法，需消耗大量致癌性试剂K₂Cr₂O₇、贵重试剂AgSO₄、高毒试剂HgSO₄、强腐蚀性试剂浓H₂SO₄，且需加热回流长达2h，再经冷却、定量转移、定容、移取和滴定，操作繁琐，费能耗时，二次污染严重。探索简便易行、绿色环保的COD检测新方法一直以来都是分析领域的一个研究热点。

电化学分析法是利用电解或电催化的手段，使水体中的有机物被氧化分解，通过监测氧化过程中电化学信号的变化实现COD的测定，具有快速高效、低耗环保的特点，理论与实用价值均很高。

传统的电化学测量方式是将待测试液盛入烧杯中，插入三根电极，在搅拌状态下进行测定。其中三根棒状电极须完全浸没在待测试中，完成检测所需试液体积较大。电极在烧杯中的相对位置也会对电流信号产生影响，重现性不佳。

发明内容

本发明的目的是克服以上缺陷，设计一种基于氧化石墨烯-纳米镍粒子修饰平面电极的POCT式COD检测系统并公开其检测方法，该方法快速简便，测试所需试剂少，耗时短，可操作性强，灵敏度高，重现性好，误差小，稳定性强，抗干扰性能好。

为了实现上述目的，本发明提供一种基于氧化石墨烯-纳米镍粒子修饰平面电极的POCT式COD检测系统，该系统包括氧化石墨烯-纳米镍粒子 (GO-NPsNi)修饰的平面电极和薄层流通池(TLFC)。

上述平面电极为全固态平面三电极，包括圆形的工作电极、逗号形的参比电极和弯月形的对电极，参比电极和对电极围绕在工作电极外，三电极的触角与USB口四个触脚中的三个匹配，以方便与电化学工作站连接。

上述氧化石墨烯-纳米镍粒子修饰的平面电极是通过以下方法制得的：

依次将纳米银浆、纳米银-氯化银浆、纳米碳浆和PAA绝缘膜通过丝网模版印制在聚氯乙烯基板上，制得全固态平面三电极，然后用氧化石墨烯- 纳米镍粒子修饰；其中纳米银浆覆盖平面三电极的所有电极位置及触角位置，纳米银-氯化银浆印制在逗号形的参比电极的位置，纳米碳浆印制在圆形工作电极、弯月形对电极和三个电极的触角的位置，PAA绝缘膜覆盖在最上层。