[发明专利]一种抗一氧化碳毒化的碳载铂-二氧化钨电催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201810204349.5 | 申请日: | 2018-03-13 |
公开(公告)号: | CN108499562B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 邢巍;刘世伟;刘长鹏;李晨阳;梁亮;金钊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;B01J35/00 |
代理公司: | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人: | 张伟 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一氧化碳 毒化 碳载铂 氧化钨 催化剂 及其 制备 方法 | ||
本发明属于纳米催化剂制备技术领域,具体涉及一种抗一氧化碳毒化的碳载铂‑二氧化钨电催化剂及其制备方法。本发明提供的制备方法通过将铂盐、碳载体和三氧化钨充分混合后,在公开的微波辅助法的基础上,制备了碳载铂‑三氧化钨催化剂材料,再通过还原烧结技术,将三氧化钨还原至低价态,制备了碳载铂‑二氧化钨电催化剂,大幅度降低一氧化碳在催化剂上的氧化电位,提升催化剂的抗一氧化碳能力。本发明提供的碳载铂‑二氧化钨电催化剂中铂的粒径分布在4纳米左右,具有较好的利用效率。本发明的碳载铂‑二氧化钨电催化剂与铂碳催化剂在0.7V vs.Ag/AgCl下的氧化电流对比,具有更加优异的抗一氧化碳氧化性能。
技术领域
本发明属于纳米催化剂制备技术领域,具体涉及一种抗一氧化碳毒化的碳载铂-二氧化钨电催化剂及其制备方法。
背景技术
铂基电催化剂是常用的电催化材料,在燃料电池中用量需求很高。通常,人们使用浸渍还原法制备铂碳催化剂,该方法适合大批量的生产铂碳催化剂,但缺点在于产品的粒径较大。而公开号为CN1775362A的中国专利使用微波辅助技术制备铂/碳纳米催化剂,制得的催化剂的粒径较小,并具有更高的催化性能。
对于甲醇等有机小分子燃料,单纯的使用铂催化剂容易引起一氧化碳中间体的强吸附,从而导致催化剂中毒现象。为了解决该问题,常使用双组分的铂基电催化剂,如专利号为CN01118132.X的中国专利公开了一种Ru作为抗一氧化碳组分的铂钌催化剂,该催化剂能够有效的催化一氧化碳氧化,减轻催化剂中毒现象。还有文献提供一种铂-三氧化钨的制备方法,以及在对甲醇氧化中的应用,但是该方法中使用的三氧化钨为过渡金属钨的最高价态,作为可还原的过渡金属氧化物,其助催化作用仍有提升的空间(A.K.Shukla;M.K.Ravikumar;et.al,Journal of Applied Electrochemistry 1995,25(6),528-532.)。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗一氧化碳毒化的碳载铂-二氧化钨电催化剂及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案具体如下:
本发明提供一种抗一氧化碳毒化的碳载铂-二氧化钨电催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将碳载体与三氧化钨经研磨后分散于乙二醇中,得到第一悬浊液;
步骤二:向第一悬浊液中加入氯铂酸溶液和pH调节液,得到第二悬浊液;
步骤三:将第二悬浊液置于微波反应器中,进行微波反应,得到第三悬浊液;
步骤四:将第三悬浊液过滤,清洗,干燥,得到固体粉末;
步骤五:将固体粉末于还原气氛中烧结,得到碳载铂-二氧化钨电催化剂。
在上述技术方案中,所述碳载体为导电碳粉。
在上述技术方案中,所述氯铂酸溶液中铂含量与碳载体的质量比为(100~200):(300~400)。
在上述技术方案中,所述氯铂酸溶液中铂含量与三氧化钨的质量比为(100~200):(20~100)。
在上述技术方案中,所述氯铂酸溶液中铂含量与碳载体的质量比为100:400,所述氯铂酸溶液中铂含量与三氧化钨的质量比为200:100,所述乙二醇和碳载体的质量比为1000:10。
在上述技术方案中,所述pH调节液调节第二悬浊液的pH值为10。
在上述技术方案中,步骤五中使用氢气和惰性气体混合气还原固体粉末,氢气的体积百分含量为5-20%。
在上述技术方案中,步骤五中还原的温度为400-600℃,还原的时间为0.5-3小时。
在上述技术方案中,步骤五中还原的温度为500℃,还原的时间为1小时。
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