[发明专利]利用动态电化学装置进行测试的方法

权利要求书

1.利用动态电化学装置进行测试的方法，其特征在于，动态电化学装置包括高温高压反应釜、三电极系统、外接控制箱、外接供气系统、外接电化学工作站和计算机；高温高压反应釜包括高压釜体、高压釜盖、进气管、出气管、转动轴、压力传感器、压力表、温度传感器、加热装置和保温绝热层，高压釜体为圆柱体容器，在高压釜体的外侧设置加热装置，在加热装置的外侧设置绝热保温层，在高压釜体的上表面设置高压釜盖，紧固螺栓穿过固定安装孔，与高压釜体连接部相连，以使釜盖与釜体紧固成一个整体，并实现密封，高压釜盖圆形表面上沿直径方向依次设置有：进气管孔、温度传感器孔、工作电极孔、转动轴孔、加料孔、压力传感器孔和出气管孔，其中转动轴孔位于圆心处，在转动轴孔设置转动轴，转动轴连接控制电机，转动轴上半部分位于高压釜盖之上，转动轴下半部分位于高压釜体内，在转动轴的下端设置有搅拌部件，在工作电极孔相邻的上方和下方分别设置有辅助电极孔和参比电极孔，在工作电极孔上设置有工作电极柱，在辅助电极孔上设置辅助电极柱，在参比电极孔上设置参比电极，进气管孔内设置进气管，在出气管孔内设置出气管，进气管深入高压釜体的底部，出气管位于高压釜体中液体表面以上，在加料孔上设置加料辅助装置，在压力传感器孔上设置有压力传感器和压力表，温度传感器与温度控制器相连，温度控制器与加热装置相连；

三电极系统包括参比电极、工作电极柱、辅助电极柱、工作电极辅助稳定装置和电极夹，其中参比电极为一体式结构Ag/AgCl电极，工作电极柱和辅助电极柱具有相同结构，即圆柱体结构，在工作电极柱或辅助电极柱的圆柱体结构的下方设置朝下的金属槽，在金属槽内设置金属片，沿工作电极柱或辅助电极柱的圆柱体结构的中心设置内部导线，内部导线的底端与金属槽内的金属片相接触，在相接触位置的侧面设置紧固螺钮，紧固螺钮用于固定内部导线与金属片的连接；为了使工作电极与参比电极在釜体内搅拌状态下保持稳定距离，故设置工作电极辅助稳定装置，该装置包括第一夹板，第二夹板和第三夹板和伸缩装置，伸缩装置穿过三块夹板连接成一个整体，第一夹板和第三夹板可沿伸缩装置进行靠近与远离第二夹板的活动，在第一夹板和第三夹板上设置紧固部件，用于固定夹板与伸缩装置，电极夹包括稳定盘，导线和金属片，稳定盘内设置工作电极槽，工作电极槽内设置工作电极试样，稳定盘通过导线与金属片相连，参比电极固定于第一夹板和第二夹板之间，电极夹的稳定盘固定于第二夹板和第三夹板之间，使工作电极试样平面朝向参比电极，第一夹板和第二夹板之间、第二夹板之间和第三夹板之间之间均为中空结构，使工作电极试样与参比电极之间充满实验溶液，金属片通过插入工作电极柱下方的金属槽与工作电极相连，在辅助电极柱的下方金属槽内设置铂片电极；

外接控制箱与加热保温装置和转动轴相连，通过外接控制箱可以调节加热保温装置的温度和转动轴的转速；

外接供气系统与装置的进气管相连，用于提供腐蚀性气体；

外接电化学工作站与辅助电极、参比电极和工作电极的接线端相连，用于采集辅助电极、参比电极和工作电极的电化学信号，计算机与外接电化学工作站相连，用于对外接电化学工作站采集的数据进行记录、分析处理和输出；按照下述步骤进行：

步骤1，通过加料辅助装置和加料孔向高压釜体内装入腐蚀液，并盖上高压釜盖予以固定；

步骤2，通过进气管向高压釜体内的腐蚀液中通入惰性气体，以去除高压釜体内的氧；

步骤3，通过进气管向高压釜体内的腐蚀液中通入实验气体，以使实验气体填充在高压釜体内部空间；

步骤4，通过外接控制箱启动加热保温装置，将高压釜内腐蚀液加热到设定实验温度并保温，调节控制箱，改变转动轴转速，使其达到预设转速；

步骤5，外接电化学工作站分别与工作电极、辅助电极和参比电极相连，并接受信号，开始进行实验测试。

2.根据权利要求1所述的利用动态电化学装置进行测试的方法，其特征在于，在步骤2中，所述的惰性气体为氮气、氦气或者氩气，通入惰性气体的时间为12-24小时。

3.根据权利要求2所述的利用动态电化学装置进行测试的方法，其特征在于，通入惰性气体的时间为15-20小时。

4.根据权利要求1所述的利用动态电化学装置进行测试的方法，其特征在于，在步骤3中，所述的实验气体为CO₂或者H₂S气体，通入实验气体的时间为22-24小时。