[发明专利]荧光温度探针材料在审
申请号: | 201810204871.3 | 申请日: | 2018-03-13 |
公开(公告)号: | CN108424763A | 公开(公告)日: | 2018-08-21 |
发明(设计)人: | 夏洁楠;雷磊;徐时清 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/67;B82Y40/00;G01K11/20 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 柯奇君 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光温度探针 离子 纳米晶壳层 纳米晶核 纳米晶 中间层 荧光 掺杂 温度传感技术 无机发光材料 非接触式 交叉驰豫 惰性层 升高 | ||
1.荧光温度探针材料,其特征在于包括纳米晶壳层、纳米晶中间层和纳米晶核,纳米晶核是Na3HfF7:xYbyTm,纳米晶壳层是Na3ZrF7:mYbnEr;x的离子掺杂浓度是20-80%,y的离子掺杂浓度是0.5-2%,m的离子掺杂浓度是20-80%,n的离子掺杂浓度是20-40%。
2.根据权利要求1所述的荧光温度探针材料,其特征在于纳米晶核中掺杂荧光强度随温度升高而降低的Tm3+离子,纳米晶壳层中掺杂荧光强度随温度升高而升高的Er3+离子,中间层纳米晶为减少Tm3+离子和Er3+离子的交叉驰豫的惰性层。
3.根据权利要求2所述的荧光温度探针材料,其特征在于纳米晶中间层是纳米晶中间层是Na3HfF7。
4.荧光温度探针材料的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)将(1-x-y)毫摩尔乙酰丙酮铪,x毫摩尔乙酸镱,y毫摩尔乙酸铥,8毫升油酸加入到三颈烧瓶中,在氮气的保护条件下,在150℃的温度下保温1小时后,向三颈烧瓶中加入12毫升十八烯,在155℃的温度下继续保温1小时,得到澄清溶液A;待A溶液自然冷却到室温后,将8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中,然后在80℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到270℃,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷却到室温;将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将Na3HfF7:xYbyTm纳米晶保存在4ml环己烷中备用;
(2)将1毫摩尔乙酰丙酮铪,8毫升油酸加入到三颈瓶中,在氮气的保护条件下,在150℃的温度下保温1小时后,向三颈烧瓶中加入12毫升十八烯,在155℃的温度下继续保温1小时,得到无水的透明溶液B;待B溶液自然冷却到80℃后,加入(1)中含有纳米晶的环己烷溶液,并在100℃保温半小时;待B溶液自然冷却至30℃后,加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液,然后在80℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到270℃,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷却到室温;所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将Na3HfF7:xYbyTm@Na3HfF7纳米晶保存在4ml环己烷中备用;
(3)将(1-m-n)毫摩尔乙酸锆,m毫摩尔乙酸镱,n毫摩尔乙酸铒,8毫升油酸加入到三颈烧瓶中,在氮气的保护条件下,在150℃的温度下保温1小时后,向三颈烧瓶中加入12毫升十八烯,在155℃的温度下继续保温1小时,得到无水的透明溶液C;待C溶液自然冷却到80℃后,加入(2)中含有纳米晶的环己烷溶液,并在100℃保温半小时;待C溶液自然冷却至30℃后,加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液,然后在80℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到270℃,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷却到室温;所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将Na3HfF7:xYbyTm@Na3HfF7@Na3ZrF7:mYbnEr纳米晶在40℃下烘干得最终产物。
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