[发明专利]一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法

说明书

本发明涉及一种制备三维花状氧化锌‑硫化镉异质结纳米材料的方法，它包括（1）锌箔预处理；（2）配制溶液；（3）将锌箔与混合溶液放入特氟龙内衬不锈钢反应釜中进行水热反应；（4）将步骤（3）得到的产物用去离子水清洗、烘干；（5）将步骤（4）得到的产物在马弗炉中退火；（6）配制氯化镉溶液；（7）将步骤（5）得到的产物放入步骤（6）得到的混合溶液中进行反应，完成后对样品进行清洗、干燥即可。本发明工艺简单，无需催化剂，并在相对较低的温度下可获得性能良好的三维ZnO纳米结构，并在此基础上，以三维氧化锌花状结构为核，生长网状交联的硫化镉结构为壳，获得光催化活性优异的核‑壳异质纳米材料。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法。

背景技术

异质结复合半导体光催化剂是由两种或两种以上不同组分通过紧密接触而连接在一起的复合材料。其结构特点主要有两点：（1）在外面可以看到各种物质的外表，各种物质都可能与环境互动；（2）不同材料之间互相独立又紧密结合，且各自性能能够叠加，这就表明异质结复合半导体材料性能要优于单个半导体材料的性能。其中氧化物、硫化物纳米异质结构表现出特殊的光电性质，在光电子器件、生物、医学等领域应用非常广泛。

ZnO作为一种重要的宽带隙半导体，其激子束缚能为60 meV，且具有高电子迁移率的特点，在许多领域得到广泛应用，如太阳能电池、气敏元件、LED以及光催化等硫化镉（CdS）纳米晶是一种黄色的粉末，它具有多种空间结构。特殊的硫化镉纳米结构对其的性质具有很大的影响，如零维的纳米粒结构的硫化镉具有很好地量子点效应，在生物医药科学领域的定向标记有非常好的作用。二维的片状具有很大的比表面积，这对可见光催化是非常有必要的。硫化镉纳米晶可能具有很好地电、光、磁等其中一两种化学性质主要是归于其禁带宽度为2.42eV，导致其在可将光下有比较好的光电转换特性，虽然我们看到硫化镉纳米材料的许多优越性能，但是我们也不能忽视它所存在的问题，比如说当我们把硫化镉纳米材料作为光催化剂时，而 CdS 在水溶液中却易发生光腐蚀反应。研究结果表明，几乎所有的n–n 异质结复合半导体材料与单一半导体材料相比，光催化活性都有明显的提高。这是因为由于异质结引起的能带偏移会有效分离光生载流子。而在复合型催化剂中，电子和空穴在异质半导体间的转移变得至关重要，在ZnO-CdS异质结构中，ZnO和CdS界面的载流子分离和转移对光催化活性的提高至关重要。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种工艺简单，无需催化剂，并在相对较低的温度下可获得性能良好的三维ZnO纳米结构，并在此基础上，以三维氧化锌花状结构为核，生长网状交联的硫化镉结构为壳，获得光催化活性优异的核-壳异质纳米材料的制备方法。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法，它包括以下步骤，

（1）锌箔预处理：用不同目数的砂纸依次对锌箔进行打磨抛光，然后用再依次用丙酮、无水乙醇、去离子水对锌箔进行超声清洗5-20min，烘干待用；

（2）配制溶液：称量2.6-3.4g NaOH和7.68 g Zn(Ac)₂•2H₂O溶解于100 ml去离子水中；

（3）将锌箔与混合溶液放入特氟龙内衬不锈钢反应釜中进行水热反应，水热反应温度为60-150℃，反应时间为5-15h；

（4）将步骤（3）得到的产物用去离子水清洗、烘干；

（5）将步骤（4）得到的产物在马弗炉中退火，退火温度为300℃-700℃，退火时间为2-6h，得到三维ZnO纳米自组装结构；

（6）配制氯化镉溶液，并向氯化镉溶液中依次加入氯化铵溶液、氨水、硫脲，混合均匀；