[发明专利]一种芪参益气滴丸中三七多皂苷成分含量测定方法

说明书

本发明涉及一种中药成分检测方法，特别涉及一种芪参益气滴丸中三七多皂苷成分含量测定方法。本发明所述的检测方法，包括以下步骤：A对照品溶液制备:取人参皂苷Rg₁对照品，配制成对照品溶液；B供试品溶液制备:取芪参益气滴丸，加氨水溶液超声至溶解，过C18柱，用水洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液；C测定：分别吸取步骤A所得对照品溶液及步骤B所得供试品溶液，注入超高效液相色谱仪测定，得到色谱图，根据色谱图计算得出芪参益气滴丸中人参皂苷Rg₁，三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量。

技术领域：

本发明涉及一种中药成分检测方法，特别涉及一种芪参益气滴丸中三七多皂苷成分含量测定方法。

背景技术：

芪参益气滴丸为天士力心血管疾病用药市场布局的重要产品，常用于气虚血瘀型胸痹、症见胸闷胸痛，气短乏力，心悸、面色少华、自汗、舌体胖有齿痕、舌质暗或紫暗有瘀斑，脉沉或沉弦，适用于冠心病心绞痛见上述证候者，与我公司复方丹参滴丸起到相互补充作用。

芪参益气滴丸处方由丹参、三七、黄芪、降香四味组成，其中三七中皂苷成分起到重要作用。三七总皂苷主要包括三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁等皂苷类成分，文献研究表明，三七总皂苷在治疗心肌缺血、心律失常、动脉硬化等疾病方面有显著疗效，是芪参益气滴丸中主要有效成分之一。

通过文献及专利查阅，与芪参益气滴丸相关专利包括药理作用、制剂工艺、药材提取和成分测定等四个方面，其中涉及有效成分测定的共有2篇，分别为《一种芪参益气滴丸有效成分的检测方法》(CN103926366B)、《快速检测滴丸剂有效成分含量的近红外漫反射光谱法》(CN1982874B)。以上两专利均以丹参中丹参素为含量测定指标，对三七中皂苷类成分并无定量控制；另有文献《芪参益气滴丸多维指纹图谱研究》(陈慧贞，浙江大学硕士学位论文)中曾对芪参益气滴丸中三七成分进行指纹图谱研究，完成了三七指纹图谱测定的建立，但它们分析效率低，也并未对人参皂苷Rd进行检测，而人参皂苷Rd是芪参益气滴丸活血化瘀作用的有效成分之一，还具有镇痛作用。相比以上专利及相关文献中方法，本发明的分析方法其特点主要在于在同一次分析中可以将芪参益气滴丸三七中的成分同时进行定性及定量的测定，在定量的过程中仅使用一种对照品即可实现4种成分的同时测定，较之以往发表论文及申请专利的分析方法，本方法具有提高分析效率、降低人力物力等成本的优势。

本发明采用UPLC技术，开发芪参益气滴丸三七指纹图谱，指纹图谱对三七总皂苷中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁四种成分进行定位，并结合含量测定(一测多评)技术，以人参皂苷Rg₁为参照，利用随行线性试验计算校正因子，并以校正因子对三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1四种成分进行含量测定，建立三七多皂苷指纹图谱和利用单一对照品同时定量多种皂苷成分的(一测多评)含量测定检测方法，以达到全面控制产品质量的目的。

发明内容：

本发明提供一种芪参益气滴丸中三七多皂苷成分检测方法，所述方法包括以下步骤

A对照品溶液制备:取人参皂苷Rg1对照品，配制成对照品溶液；

B供试品溶液制备:取芪参益气滴丸，精密称定，加氨水溶液超声至溶解，通过C18小柱，用纯化水洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇洗脱至容量瓶中，定容，摇匀，过滤即得；

C测定：分别精密吸取步骤A所得的对照品溶液及步骤B供试品溶液，注入超高效液相色谱仪测定，得到色谱图，根据色谱图计算得出芪参益气滴丸中人参皂苷Rg₁，使用相对校正因子计算样品中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量。