[发明专利]耐高温压敏胶粘剂前驱体及其制备方法有效
申请号: | 201810206362.4 | 申请日: | 2018-03-13 |
公开(公告)号: | CN108373903B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 李战雄;钱国华;陈蕾 | 申请(专利权)人: | 南通纺织丝绸产业技术研究院;苏州大学 |
主分类号: | C09J183/10 | 分类号: | C09J183/10;C08G77/44;C08G77/24 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
地址: | 226300 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 压敏胶粘剂 耐高温 前驱体 含氟苯基 制备 硅橡胶 耐高温性能 产物结构 放大生产 缩聚反应 粘接性能 制备工艺 对设备 硅树脂 引入 | ||
1.耐高温压敏胶粘剂前驱体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,将活化剂溶液滴加入107胶溶液与催化剂的混合物中,然后加入含氟苯基硅树脂溶液,回流分水反应,得到耐高温压敏胶粘剂前驱体;
所述含氟苯基硅树脂的化学结构式为:
其中,m =1~20;n =1~5;p=1~8。
2.根据权利要求1所述耐高温压敏胶粘剂前驱体的制备方法,其特征在于,所述活化剂、107胶溶、催化剂、含氟苯基硅树脂的质量比为(0.005~0.05)∶1∶(0.005~0.06)∶(1~10)。
3.根据权利要求1所述耐高温压敏胶粘剂前驱体的制备方法,其特征在于,所述活化剂溶液中溶剂为芳香烃类溶剂;107胶溶液中溶剂为芳香烃类溶剂;所述含氟苯基硅树脂溶液中溶剂为芳香烃类溶剂;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;所述活化剂为二甲基二甲氧基硅烷或者二甲基二乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述耐高温压敏胶粘剂前驱体的制备方法,其特征在于,于80℃~100℃下,将催化剂加入107胶溶液中;然后氮气保护下,滴加活化剂溶液,滴加完成后保温反应1~6小时;然后加入含氟苯基硅树脂溶液,于100~140℃回流分水反应2~60h,得到耐高温压敏胶粘剂前驱体。
5.根据权利要求1所述耐高温压敏胶粘剂前驱体的制备方法,其特征在于,滴加活化剂溶液的时间为0.5~3小时。
6.根据权利要求1所述耐高温压敏胶粘剂前驱体的制备方法,其特征在于,所述含氟苯基硅树脂的制备方法包括以下步骤:
(1)将五氟苯乙烯溶解于芳香烃类溶剂中,氮气保护下加入贵金属盐催化剂;然后于50~140℃下滴加甲基二氯硅烷;滴加完成后保温反应1~10小时,制备五氟苯乙基二甲基氯硅烷;
(2)将水、无机酸分散在有机溶剂中,然后于60~80℃下滴加五氟苯乙基二甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物,滴加完成后保温进行一次缩聚0.5~1小时;然后再滴加三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物,滴加完成后保温进行再次缩聚反应1~6小时,制备含氟苯基硅树脂。
7.根据权利要求6所述耐高温压敏胶粘剂前驱体的制备方法,其特征在于,五氟苯乙烯、贵金属盐、甲基二氯硅烷的质量比为1∶(0.003~0.006)∶(0.5~2);五氟苯乙基二甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物中,五氟苯乙基二甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的质量比为(1~6)∶(1~10);三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物中,三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的质量比为(1~3)∶(1~10);所述贵金属盐为氯铂酸;所述三烃基一氯硅烷为三甲基氯硅烷、二甲基氢基一氯硅烷、二甲基乙烯基一氯硅烷、苯基二甲基一氯硅烷中的一种;所述无机酸为浓硫酸或者浓盐酸。
8.根据权利要求6所述耐高温压敏胶粘剂前驱体的制备方法,其特征在于,滴加甲基二氯硅烷的时间为0.5~5小时;滴加三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物的时间为0.5~1小时;步骤(1)反应结束后,反应液经过蒸除、减压蒸馏得到五氟苯乙基二甲基氯硅烷;步骤(2)再次缩聚反应结束后,反应液经过冷却、减压蒸馏、分液处理、萃取、蒸馏水洗涤、干燥、过滤、蒸馏得到含氟苯基硅树脂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通纺织丝绸产业技术研究院;苏州大学,未经南通纺织丝绸产业技术研究院;苏州大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810206362.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 专利分类