[发明专利]氟硅树脂及其制备方法有效
申请号: | 201810206365.8 | 申请日: | 2018-03-13 |
公开(公告)号: | CN108484914B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 李战雄;纵亚坤;李武龙 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08G77/24 | 分类号: | C08G77/24;C08G77/20;C08G77/12;C08G77/06;C08L83/08 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
地址: | 215104 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟硅树脂,其特征在于,所述氟硅树脂的化学结构式为:
其中,R = 甲基、苯基、乙烯基或氢;
m =2~20;n =1~5;p=1~8;
所述氟硅树脂的制备方法包括如下步骤:
(1)以五氟苯乙烯、二甲基一氯硅烷为原料,在贵金属盐催化下,制备五氟苯乙基二甲基氯硅烷;
(2)将五氟苯乙基二甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物滴加入水/无机酸/有机溶剂的混合液中进行一次缩聚反应;然后再滴加三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物,再次缩聚反应后,制备氟硅树脂。
2.根据权利要求1所述氟硅树脂,其特征在于,五氟苯乙烯、贵金属盐、二甲基一氯硅烷的质量比为1∶(0.003~0.006)∶(0.5~2);五氟苯乙基二甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物中,五氟苯乙基二甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的质量比为(1~6)∶(1~10);三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物中,三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的质量比为(1~3)∶(1~10)。
3.根据权利要求1所述氟硅树脂,其特征在于,
步骤(1)为,将五氟苯乙烯溶解于芳香烃类溶剂中,氮气保护下加入贵金属盐催化剂;然后于50~140℃下滴加二甲基一氯硅烷;滴加完成后保温反应1~10小时,制备五氟苯乙基二甲基氯硅烷;
步骤(2)为,将水、无机酸分散在有机溶剂中,然后于60~80℃下滴加五氟苯乙基二甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物,滴加完成后保温进行一次缩聚0.5~1小时;然后再滴加三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物,滴加完成后保温进行再次缩聚反应1~6小时,制备氟硅树脂。
4.根据权利要求3所述氟硅树脂,其特征在于,所述芳香烃类溶剂为甲苯、二甲苯、三氟甲苯、1,3-双(三氟甲基)苯中的一种;所述贵金属盐为氯铂酸;所述三烃基一氯硅烷为三甲基氯硅烷、二甲基氢基一氯硅烷、二甲基乙烯基一氯硅烷、苯基二甲基一氯硅烷中的一种;所述无机酸为浓硫酸或者浓盐酸;所述有机溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求3所述氟硅树脂,其特征在于,步骤(1)中,滴加二甲基一氯硅烷的时间为0.5~5小时;步骤(2)中,滴加三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物的时间为0.5~1小时。
6.根据权利要求3所述氟硅树脂,其特征在于,步骤(1)反应结束后,反应液经过蒸除、减压蒸馏得到五氟苯乙基二甲基氯硅烷;步骤(2)再次缩聚反应结束后,反应液经过冷却、减压蒸馏、分液处理、萃取、蒸馏水洗涤、干燥、过滤、蒸馏得到氟硅树脂。
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